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  • 简介:用惰性气体保护,卧式电阻炉高温灼烧处理增碳剂样品,在水蒸气环境下,将增碳剂中的氮还原成氨,在碱性过硫酸钾存在下,用紫外分光光度法测定其中氮含量,可得到较高的准确度和精密度,相对标准偏差小于6%,方法简单、快速、成本低,能满足炼钢生产对增碳剂中氮的检测要求。

  • 标签: 高温灼烧 紫外分光光度法 增碳剂
  • 简介:硫是在作物生长过程中必不可少的营养元素之一,主要参与作物生理代谢及生长发育。因此,土壤中硫的含量一直是人们关注的热点,快速准确的检测方法也成为人们研究土壤中硫的关键。在高温燃烧碘量法测定土壤硫含量中,碘酸钾溶液滴定亚硫酸时,对于低含量样品,滴定终点的判断较为困难。通过大量的实验,采用硫代硫酸钠滴定吸收器中反应后剩余的碘酸钾溶液,滴定终点由蓝色消失为无色。终点便于肉眼的观察,提高了分析结果的准确性和再现性;采用Excel中的Linest函数回归标准物质滴定校准工作曲线,方法简便快速。通过国家一级标准物质的分析验证,结果显示,方法的检出限为50.0mg/kg,方法的相对标准偏差(RSD)小于7%,△lgC<0.03,适用于大批量土壤样品中硫的测定。

  • 标签: 燃烧碘量法 土壤 终点判断
  • 简介:采用碘酸钾滴定法测定分银渣中的锡含量。试样用过氧化钠熔融,水浸酸化,加铁粉过滤除杂质;加铝片还原,待反应平静后加热煮沸至冒大泡,冷却至室温;以淀粉为指示剂,碘酸钾滴定至淡蓝色为终点。对试样进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)小于1.2%,加标回收率在99%~101%。方法流程短,除杂质效果好,结果准确。

  • 标签: 分银渣 碘酸钾
  • 简介:采用包铅灰吹去除去贱金属杂质,氯化银沉淀法除去基体银,建立了火焰原子吸收光谱法测定钯的方法。探讨了溶液介质及酸度对测定的影响,可能存在的共存离子的干扰,方法准确度高,精密度好,钯的回收率在98.65%~100.59%,适合粗银中钯量的测定。

  • 标签: 粗银 火焰原子吸收光谱法
  • 简介:建立了采用X射线荧光光谱法测定液体水玻璃中的Al2O3、CaO、MgO、Fe2O3、K2O、Na2O、SiO2含量的方法。研究了适合直接测定液态水玻璃的制样方式、仪器分析参数,确定了工作曲线并录入数据库中。对未知样品的测定结果与化学法、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定结果对比分析,证实了方法具有良好的准确度。精密度实验显示,方法的相对标准偏差(RSD)在0.38%-14.3%。结果显示方法的准确度、精密度完全可以满足对水玻璃中主次成分测定的要求。

  • 标签: X射线荧光光谱法 液体水玻璃 主次成分
  • 简介:针对镍钛(NiTi)合金中的氧含量进行研究,建立了惰气熔融一红外吸收法测定NiTi合金中氧含量的新方法。研究了不同助熔剂、称样量、分析功率、分析时间及比较器水平对测定结果的影响。确定采用镍做助熔剂,分析功率为4.0至5.5kW,分析时间为30s,比较水平为2的条件对NiTi合金中氧含量进行测定。惰气熔融一红外法测定NiTi合金氧含量相对标准偏差为1.8%,对标准样品的测定结果与标准值基本相符。方法操作简单,分析速度快,能满足生产要求,对工艺研究和产品质量控制具有积极意义。

  • 标签: 惰气熔融 红外法 镍钛合金 氧含量
  • 简介:采用薄层色谱法分离菠菜叶片中的色素,并对其胡萝卜素的鉴别和含量测定.以硅胶G作为吸附剂,石油醚/乙醇/丙酮=3/2/1(体积比)的混合溶液为提取剂,石油醚/丙酮=2/1(体积比)的混合溶液为展开剂为最佳条件,提取和分离菠菜色素.菠菜中的胡萝卜素用薄层扫描仪在波长464.5nm条件下进行测定.结果表明,胡萝卜素在0.03~0.21μg范围内呈现良好的线性关系(r=0.9998),加标回收率为95.25%~96.44%,相对标准偏差为0.59%.该方法的重复性、稳定性均满足分析的需要.

  • 标签: 薄层色谱法 菠菜色素 提取剂 展开剂 胡萝卜素含量测定
  • 简介:从高纯碳酸锂中杂质含量测定出发,研讨了标准溶液配制用原料的杂质测定方法,首先利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对高纯碳酸锂进行半定量分析,再依据半定量分析结果选择ICP-MS、电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法、原子吸收光谱(AAS)法等方法对相应元素(杂质含量〉0.001%)进行定量分析,通过扣除杂质含量得出高纯碳酸锂纯度大于99.991%。从而建立了一个准确、高效,覆盖元素种类多的高纯物质中杂质含量的分析方法,

  • 标签: 高纯碳酸锂 标准溶液 半定量分析 ICP-MS ICP-AES AAS
  • 简介:建立了石墨炉原子吸收光谱法测定面制品中铝含量的方法,经过一系列的条件实验及验证分析表明,方法标准曲线线性相关系数为0.9992,相对标准偏差(RSD)为0.60%,加标回收率为98.3%~101%,方法灵敏度高,重现性好,结果准确可靠,能满足现有标准的检测要求。

  • 标签: 石墨炉 原子吸收光谱法 面制品
  • 简介:为了解河南省内实验室在铝合金化学成分检测领域的整体水平,国家建材质检中心组织实施了铝合金化学成分中Si、Fe含量测定的实验室间比对。本次实验室比对共有20个实验室参加,推荐检测方法为:GB/T7999-2007《铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法》,也可采用其他国家标准方法。结果表明:实验室满意结果率为80%,不满意结果率为15%,可疑结果率为5%。参加比对的绝大多数实验室能够准确检测铝合金化学成分含量

  • 标签: 铝合金 实验室比对 SI FE 光电直读发射光谱分析
  • 简介:对采用全自动凯氏定氮仪测定干旱区土壤全氮量的方法以及实验中影响因素进行了研究,对消解时间和硫酸用量进行了选择性实验,结果表明,土壤中有机物在30min时消解完全,硫酸用量在10~15mL时为最佳,干旱区土壤中氮一般含量为(0.260±0.003)%(P=0.95).方法的相对标准偏差(RSD)≤1%,用来测定硫酸铵标准物质,其检测结果与标准值基本吻合,检测的准确度和精密度都符合国家标准的要求.

  • 标签: 全自动凯氏定氮仪 全氮 方法改良 干旱区
  • 简介:近红外分析方法是发展较快的一种新型的快速定量分析方法,它具有简便、快速、无污染等特性。采用傅立叶变换近红外光谱法同时对铝土矿中氧化铝、氧化硅、氧化铁、氧化钛和灼烧减量进行了定量分析,得到较满意的检测结果。为铝土矿主要成分的快速测定开辟新途径。

  • 标签: 铝土矿 近红外光谱 定量分析 模型
  • 简介:建立离子色谱法测定复方卡托普利片中卡托普利和氢氯噻嗪含量的方法。在色谱柱为IonPacSCS1(4mm×250mm),保护柱为IonPacSCG1(4mm×50mm),淋洗液:甲烷磺酸(4mmol/L)+乙腈(26%),流速:1.0mL/min,柱温:35℃,进样量:7μL,紫外检测波长:215nm的条件下,测定结果表明:卡托普利和氢氯噻嗪在0.5-25μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r分别为0.9997、0.9999,检测限分别为0.012、0.002μg/mL,回收率分别为98.11%、94.24%。方法操作简单,灵敏度高、准确、重现性好,可用于复方卡托普利片的质量控制。

  • 标签: 离子色谱法 复方卡托普利片 卡托普利 氢氯噻嗪
  • 简介:水溶性的维生素C是一种人体必需的营养物质.维生素C是含有烯二醇基的多羟基内酯结构,利用其水溶液在波长265nm处有较强烈的紫外吸收峰,建立了直接用紫外分光光度法测定新鲜蔬菜中维生素C含量的方法.实验结果表明,维生素C的含量在1.0~12.0μg/mL内线性关系良好,线性方程为A=0.06603c+0.01974(R2=0.99751),检出限为0.044μg/mL,样品加标回收率为97.5%~105.4%.方法操作简单,准确度高,对新鲜蔬菜的测定结果令人满意.

  • 标签: 新鲜蔬菜 维生素C 紫外分光光度法
  • 简介:采用钼钒酸铵分光光度法对含稀土磷矿浸出液中磷的测定进行了研究,通过实验考察了显色剂用量、硝酸酸度对测定磷的影响,同时还考察了方法的准确度与精密度。实验结果表明,方法的精密度良好,相对标准偏差均小于3%,并与重量法测定磷进行对比分析,两者测定结果基本一致。方法可以准确地检测伴生稀土磷矿浸出液中磷,为考察稀土磷矿湿法冶金过程中的磷浸出率提供了一种简便、快速准确的分析方法。

  • 标签: 稀土磷矿 浸出液 分光光度法
  • 简介:研究了在硫酸介质中,IO3-能与盐酸氯丙嗪发生氧化显色反应,且显色的程度和IO3-的量成正比例关系,据此建立了分光光度法测定食盐中碘含量的分析方法。显色物质的最大吸收波长为526nm,线性回归方程为y=1.214x+0.0118,相关系数为0.9989,表观摩尔吸光系数为5.2×104L/(mol·cm),碘浓度在0~24μg/10mL范围内有良好的线性关系,相对标准偏差为1.2%~2.2%,加标回收率为97.5%~102.0%,实验表明,方法操作简单,灵敏度高、选择性好,适用于食盐中碘含量的测定。

  • 标签: 分光光度法 碘酸根 盐酸氯丙嗪
  • 简介:研究了硫酸亚铁铵滴定法测定铬铁矿中全铬含量的主要影响因素。采用过氧化钠碱融法分解试样,控制铬铁矿试样粒度在0.12mm以下,将试样置于600℃熔融12min,在试样的硫磷混酸介质中,选择加入5mL过硫酸铵溶液(200g/L)作为氧化剂,实验中选择不加入催化剂硝酸银。采用硫酸亚铁铵滴定法测定不同品位铬铁矿的全铬含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)在0.30%~0.53%,且与标准样品值相符。方法操作流程简单,精密度和准确度均能够满足铬铁矿中全铬含量的分析要求。

  • 标签: 铬铁矿 硫酸亚铁铵 全铬 滴定法
  • 简介:建立了以邻菲罗啉(Phen)、氢氟酸(HF)和硫酸(H_2SO_4)为溶剂溶解试样,用重铬酸钾滴定法测定铁矿中亚铁含量的新方法。在强酸(H_2SO_4)介质中,Fe~(2+)与邻菲罗啉和氟离子形成稳定的络合物,有效地防止了亚铁离子的氧化。在硼酸、硫磷混酸溶液中,以重铬酸钾溶液滴定,并对溶样过程以及滴定过程中的一些条件进行了优化。方法用于铁矿中氧化亚铁的测定,经过国家标准样品以及单位管理样品分析数据对比,方法的重现性较好,相对标准偏差(RSD)〈1%,方法无需在铂金坩埚进行熔样,具有准确度高、重现性好、简单、快速、经济等优点,在实际应用中得到满意的结果。

  • 标签: 铁矿 亚铁 邻菲罗啉 重铬酸钾
  • 简介:本文使用自制标准样品,采用混合熔剂熔融样品,用X射线荧光光谱法(XRF)测定锶永磁铁氧体半成品中Fe、Sr、Si等元素的含量。熔融制样有效地消除了矿物效应,并降低了基体效应的影响。实验结果表明,本法准确度高,重现性好,平行测定11次相对标准偏差(RSD)可达到0.1%。该方法用于实际样品分析,其结果与传统化学分析方法结果相符。

  • 标签: X射线荧光光谱法 永磁铁氧体