简介:摘要目的建立超高速液相色谱--串联质谱联用法检测食品中灭蝇胺残留量的方法。方法样品匀浆后经乙腈水提取酸化后经以C18固相萃取柱净化,应用超高速液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪多离子反应监测(MRM)定量法检测。结果经方法学确认,该方法对灭蝇胺的检出限为1.0ug/kg,定量限为1.0ug/kg。在5.0~200.0的线性范围内,相关系数r>0.9999,回收率78.2%~95.6。结论方法灵敏度高、定量准确、测定浓度范围广,是食品中灭蝇胺含量检测的理想方法。
简介:目的同时用液相色谱-质谱联用法(LC—MS/MS)和酶联免疫法(ELISA)检测患者体内25(OH)D3水平,分析两者结果的差异。方法随机选取50例住院患者,对同-血清样本分别用LC-MS/MS法和ELISA法测定25(OH)D3水平,同时用LC-MS/MS法测定25(OH)D2的水平。结果LC-MS/MS法测定的维生素D3的均数为14.99±6.51ng/mL,酶联免疫法测定的均数为20.91±9.70ng/mL,两者的相关系数为0.725(P〈0.01),线性相关方程为维生素D3(LC-MS/MS法)=4.829+0.486×维生素D3(ELISA法)。LC-MS/MS法组25(OH)D3浓度高于20ng/mL的比例17%,酶联免疫法组为52%,LC-MS/MS法组的25(OH)D2和25(OH)D3总浓度高于20ng/mL的为24%。25(OH)D2占25(OH)D总量的8.4%。结论LC—MS/MS法测定的维生素D3的数值明显低于ELISA法,两者正相关性较高,可经方程互换。酶联免疫法低估了体内维生素D的缺乏,检测25(OH)D3的同时需测定25(OH)D2浓度。
简介:目的建立浓缩六味地黄丸(CLWDHP)五波长高效液相色谱指纹图谱,测定紫外定量指纹图谱和其一阶导数定量指纹图谱。方法先将五波长HPLC指纹图谱整合,再分别和2种紫外指纹图谱整合,基于系统指纹定量法综合评价其质量均一性。采用RP-HPLC法,记录203、236、274、300、326nm5个波长下色谱图,以马钱苷为参照物峰来确立共有指纹峰。以系统指纹定量法全面鉴定其质量,将五波长指纹图谱按均值法生成对照指纹图谱评价样品质量,再按方均开方法整合五波长下Sm和Pm及α,并重新评价22批CLWDHPs质量。用紫外定量指纹谱和一阶导数定量指纹谱基于系统指纹定量法进行质量评价,最后把HPLC和紫外指纹谱整合。计算各整合方法下质量均匀度。结果HPLC-FP和UV-FP整合后鉴定S2、S10、S12、S13、S14、S19和S22质量极好(1级),S1、S4、S5、S6、S7、S15、S16和S17质量很好(2级),其余7批质量好(3级)。各方法所得宏定性相似度均匀度K值均〈10,宏定量相似度均匀度K值均〈20。结论22批六味地黄丸(浓缩丸)质量均一性很好,采用五波长指纹谱和紫外指纹谱联用可准确评价中药复方质量均一性。
简介:摘要目的探讨串联质谱技术在儿童有机酸代谢疾病鉴别诊断中的应用。方法对1200例遗传性代谢疾病高危儿童的干血滤纸片进行串联质谱分析比较。结果确诊患有有机酸血症的儿童患者有64例(占5.3%),其中甲基丙二酸尿症(MMA)26例,丙酸血症(PA)11例,生物素酶缺乏症5例,全羧化酶合成酶缺乏症10例;3-甲基巴豆酰辅酶A羧化酶缺乏症(MCC)2例,3-羟基-3-甲基戊二酰辅酶A裂解酶缺乏症(HMG)2例,β-酮硫解酶缺乏症(BKT)3例,异戊酸血症(IVA)1例,戊二酸血症()GA-I型3例,戊二酸血症GA-II型1例。结论串联质谱技术在诊断儿童有机酸代谢疾病、早期干预与预防遗传性代谢疾病的发生具有重要的作用。
简介:【试试身手】1.YouwereWhywereyousotoclosethewindows.careless?(2012四川绵阳)A.allowedB.believedC.supposedD.caused2.Animalsareourclosefriends.Wearesupposedthem.(2013黑龙江齐齐哈尔)A.toprotectB.protectingC.protect3."Henry,youtelltheteacherifyouwanttogooutoftheclassroom.""Sorry,sir."(2012贵州贵阳)A.aresupposedtoB.aresurprisedtoC.areafraidto
简介:目的建立银翘解毒丸(YinqiaoJiedupill,YQJDP)高效液相色谱数字化指纹谱(N-FP)、对数指纹谱(ln-FP)、平方谱(S-FP)和反向谱(R-FP)。方法应用"中药色谱指纹图谱超信息特征数字化评价系统4.0"软件计算46个数字化参数进行潜信息特征数字化评价。用系统指纹定量法(systematicallyqualifiedfingerprintmethod,SQFM)评价YQJDPs在4种指纹谱图谱模式下的质量等级。结果在N-FP下15批YQJDPs的质量为:S3-S6及S8质量为1级;S2为3级;S7为2级,DS1-DS4及WS1-WS2质量为8级。结论本文所建立的多维指纹图谱评价方法可清晰地揭示YQJDPs超信息数字化特征,对数指纹谱能有效揭示中药指纹图谱各峰的均化性特征,消除批间差异增加指纹共性特征。平方谱和反向谱则能分别强调大峰和小峰在中药质量评价中的特异性作用。本文为中药指纹图谱合理评价中药质量提供一种参考方法。