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  • 简介:摘要目的探究色谱/联用(HPLC-MS/MS)在氯霉素的筛查检测实践中的应用效果。方法以牛奶为例进行氯霉素的筛查检测验证,首先对牛奶中的蛋白质等干扰因素通过乙腈过滤去除,检测样品的萃取则采用乙酸乙酯,富集提取后通过ThermoHypersilGold色谱柱分离试样中的氯霉素,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,电喷雾负离子MRM模式检测。结果利用HPLC-MS/MS检测方法可有效测出牛奶中的氯霉素,且此检测法的检出限值0.004μg/kg,测定范围为0.25μg/kg~1.25μg/kg,相关系数0.9978,平均加标回收率为98.7%,相对标准偏差为0.5%。结论采用HPLC-MS/MS检测法,能够有效、准确测定牛奶中的氯霉素残留量,操作过程具有显著的高效性,且重复性好。

  • 标签: 高效液相色谱-质谱/质谱联用 氯霉素 牛奶
  • 简介:氯硝西泮(clonazepam)属苯二氮类衍生物,临床上多用于治疗精神疾病。氯硝西泮相对较易获取,故误服过量和服药自杀的病例较多,因此监测氯硝西泮的血药浓度,快速、准确分析血液中氯硝西泮浓度显得尤为重要。目前报道的氯硝西泮检测方法主要有薄层色谱法;和高效液相色谱法,但薄层色谱法灵敏度低,商效液栩色谱法定性差,因此本研究从临床诊断的实际出发建立了氯硝西泮的气相色谱联用(CC/MS)定性定量检测方法,

  • 标签: 气相色谱/质谱联用法 氯硝西泮 快速检测 气相色谱/质谱联用 高效液相色谱法 薄层色谱法
  • 简介:本文研究建立了烤鱼片中甲基汞含量的EI源气质联用测定方法。样品经过处理后,经甲苯提取,并注入气质联用仪中进行检测。经中等极性色谱柱分离,电子轰击源(EI)离子化,以及sim方式对样品中的甲基汞含量进行定性与定量分析。该方法测定结果的相对标准偏差小于4%(n=6),平均回收率大于80%,线性范围为0.05-1μg/mL,最低检出限为0.0016μg/mL。

  • 标签: 气质联用 虾酱 甲基汞
  • 简介:

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  • 简介:摘要本文用GC-MS-MS技术方法从中毒者呕吐物、胃内容物、血液等检材中检出万灵的有效成分灭多威。检材处理方法取呕吐物、胃内容物、血液等检材,用乙腈提取,萃取液水浴中浓缩,直接进样或固相萃取净化后GC-MS-MS分析和图解析。

  • 标签: GC-MS-MS技术 万灵 灭多威
  • 简介:摘要:

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  • 简介:研究气质联用测定鱼肉中的多氯联苯,采用微波辅助提取-固相萃取净化的方式,探索超声波条件对测定效果的影响。最佳测定条件为:10.0g样品用10毫升的V(正己烷):V(丙酮)=1:1的混合溶液作为萃取溶剂,微波萃取温度设定为100℃,萃取时间为16min。方法的回收率为88.3%-97.8%,相对标准偏差处于4.36%-7.21%之间,可保证样品中4种PCBs残留的定性与定量检测。

  • 标签: 多氯联苯(PCBs) 微波辅助提取 质谱联用技术
  • 简介:目的建立高效液相色谱-联用测定泊沙康唑的血药浓度,为临床监测泊沙康唑血药浓度提供参考。方法采用高效液相色谱-联用的方法进行测定。流动相使用甲醇-0.1%甲酸水溶液进行分步梯度洗脱,流速0.3mL·min-1;血样经乙腈沉淀蛋白、离心后直接进样测定,以罗红霉素为内标;检测器为TSQVantage型三重四极杆串联质谱仪;条件:离子源为电喷雾离子源,正离子模式,干燥气(N2)温度400℃,电喷雾电压为4000V,扫描方式为选择反应监测(SRM)。结果该方法专属性好,运行时间为6min,泊沙康唑在2~1000ng·mL-1内与峰面积线性关系良好,能准确灵敏地测定泊沙康唑的血药浓度。日内和日间精密度RSD值均在±15%以内,室温、冰冻、冻融实验证明泊沙康唑稳定性较好。结论该方法简便快速,结果灵敏准确,可用于临床泊沙康唑的血药浓度检测及其药效学、药动学研究。

  • 标签: LC-MS/MS法 泊沙康唑 血药浓度 治疗药物监测
  • 简介:摘要: 目的 建立液相色谱联用(liquid chromatograph-mass spectrometer ,LC-MS)测定铁皮石斛中黄曲霉毒素含量的方法。方法  实验以0.2%甲酸溶液和乙腈作为流动相, 柱温 40 ℃。样品经振荡超声离心提取, 过 0.22μm 滤膜,加入同位素内标溶液后上样。 采用电喷雾离子源 Electron Spray Ionization ,ESI),多反应监测(Multiple Reaction Monitoring ,MRM)模式检测,内标法定量。结果 该方法的标准曲线线性良好,相关系数 r为0.9992~0.9996,检出限为 0.0001mg/kg ,回收率在94.5%~112.8%之间,相对标准偏差(Relative Sandard Deviation,RSD)值为3.96%~9.25%。结论 该方法快速、简便、灵敏、准确,适宜于铁皮石斛中黄曲霉毒素的快速测定。

  • 标签: 液相质谱联用法(LC-MS) 铁皮石斛 黄曲霉毒素 方法
  • 简介:摘要:食品检验的发展在很大程度上促进了我国食品安全问题的解决,有效地保障了人们的生命健康安全。气相色谱联用技术是一种重要的食品检验技术,其能够对食品中多种有毒有害物质进行检测,能够有效地保障食品安全。随着我国科学技术水平的不断提高,气相色谱联用技术得到了不断发展和完善,其在食品检验中发挥着越来越重要的作用。本文将对气相色谱联用技术进行简单介绍,并对其在食品检验中的应用进行分析。

  • 标签: 气相色谱 质谱联用 食品检验探析
  • 简介:目的:建立简单超快速液相色谱-/联用(UFLC-MS/MS)测定丁螺环酮制剂中丁螺环酮的含量。方法:样品以水提取、微孔滤膜滤过、离心后,通过电喷雾离子化(ESI),用于定量分析的检测离子为m/z386.4→122.0。采用Shim-packXR-ODS柱分离,以甲醇-水-甲酸(V∶V∶V=80∶20∶0.2)为流动相,在2min内完成丁螺环酮定量分析。结果:线性范围为0.05~100ng·mL-1,最低检测限为0.05ng·mL-1。结论:本方法重复性好、灵敏度高、分析速度快、操作简单,可作为丁螺环酮制剂中丁螺环酮的质量控制方法。

  • 标签: 丁螺环酮 制剂 UFLC-MS/MS
  • 作者: 李爱英,魏凌,梁玉华
  • 学科:
  • 创建时间:2020-10-30
  • 出处:《健康忠告》2020年14期
  • 机构:长治市疾病预防控制中心,山西长治,046000
  • 简介:摘要 目的:对茶叶中联苯菊酯农药残留量测定结果的不确定度进行评定。方法:建立气相色谱联用测定茶叶中联苯菊酯农药残留量的数字模型,并对测量结果的不确定度来源进行分析计算后进行评定。结果:本次测定样品中联苯菊酯含量为0.83mg/kg,其扩展不确定度为(0.83±0.05)mg/kg,K=2.

  • 标签: 气相色谱-质谱联用法 联苯菊酯 不确定度
  • 简介:摘要“民以食为天,食以安为先”,食品安全日益成为社会关注的焦点。气相色谱联用可以高效、准确地分析食品中的有害物质和添加剂,为食品安全筑起一道屏障,因此本文探讨了该技术的特点、优势与应用。

  • 标签: 气相色谱 质谱 联用 食品检验
  • 简介:

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  • 简介:摘要:文章介绍了气相色谱-联用仪器的工作原理,并通过气路系统,进样系统,色谱柱,真空系统,离子源等方面介绍仪器的日常维护。

  • 标签: 气相色谱-质谱联用仪 工作原理 日常维护
  • 简介:摘要:通过气相色谱进样系统、气化系统、分离系统以及检测记录系统的发展介绍气相色谱联用技术的发展,最后概述了气相色谱联用新技术的发展应用情况。

  • 标签: 气相色谱质谱联用技术 发展应用
  • 简介:应用液相色谱-电喷雾离子化质谱法快速分析紫杉醇粗品中各组分.方法:用NucleosilC18(250×4.6mm,5μm)色谱柱;甲醇/水(65/35,V/V)为流动相以1mL/min的流速洗脱;检测波长227nm;柱温40℃;液相色谱出口分流20%进入离子阱,以电喷雾电离源正离子模式进行数据采集.结果:得到紫杉醇样品液相色谱图和图,对图进行分析归纳,判断紫杉醇粗品中主要含有巴卡亭Ⅲ、10-去乙酰巴卡亭Ⅲ、三尖杉宁碱和2″,3″-双氢还原三尖杉宁碱.结论:本方法灵敏、可靠、快速,对紫杉醇生产、质量监控具有指导意义.

  • 标签: 液相色谱 快速分析 紫杉醇 电喷雾质谱 粗品 组分
  • 简介:采用顶空固相微萃取气质联用分析了桂皮的挥发性香味成分,讨论了萃取时间、萃取温度对所鉴定出的化合物数量和百分含量的影响,从而得到了固相微萃取的优化条件为:萃取时间30min,萃取温度60℃,色谱分离得到50种挥发性成分,42种可被鉴定,其主成分为肉桂醛(59.712%),另外其它含量较高的成分有萜烯类(16.698%),2-邻甲氧基肉桂醛(12.705%),2,3-二氢苯并吡喃-4-酮(3.011%)等。

  • 标签: 桂皮 顶空固相微萃取 气相色谱-质谱联用 挥发性风味成分
  • 简介:摘要目的分析丹桂挥发油的化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法从丹桂中提取挥发油,利用GC-MS联用技术,结合化学计量学方法对其化学成分进行定性和定量分析。结果共鉴定出48种组分,占出峰总面积的92.79%.结论GC-MS结合化学计量学方法对复杂组分进行分析,可大大提高定性定量结果的准确性。

  • 标签: 丹桂 挥发油 气相色谱-质谱联用 化学计量学方法