食品检验中气相色谱与质谱联用探讨

食品检验中气相色谱与质谱联用探讨

苏小媛

云浮市食品药品检验所527300

摘要：“民以食为天，食以安为先”，食品安全日益成为社会关注的焦点。气相色谱与质谱联用可以高效、准确地分析食品中的有害物质和添加剂，为食品安全筑起一道屏障，因此本文探讨了该技术的特点、优势与应用。

关键词：气相色谱；质谱；联用；食品检验

俗话说“民以食为天”，前国家领导人胡锦涛又加上一句“食以安为先”，可见食品安全的重要性了。食品检验是食品安全的“前哨站”，通过食品检验发现和确认食品中存在的问题，食品监督和管理才有可靠的依据，所以食品检验是保障食品安全的基础。食品检验有多种方法和手段，其中气相色谱-质谱（GC/MS）联用技术就是其中的“佼佼者”，该技术在分离效率、灵敏度、检测速度、定量物质数量方面具有明显的优势[1]，因此本文对食品检验中气相色谱与质谱联用技术进行了探讨。

1气相色谱与质谱技术特点与联用的优势

1.1气相色谱法的特点

气相色谱法利用了不同物质在固定相与流动相在分配系数方面的差异，从而使不同物质流出色谱柱的时间长短不同，这样就可将不同的物质进行分离。这个时间反映在色谱图上就是色谱峰的保留时间，再加上峰强度，就可进行定性和定量的分析。高效的物质分离能力和极佳的灵敏度是气相色谱法的优势。但是色谱柱塔板数与固定相选择的有限性以及保留时间的不唯一性等因素，也造成了气相色谱法定性、定量分析的困难。

1.2质谱法的特点

在物理学中，带电粒子的质量与电荷之比称为质荷比，由于离子在磁电场中质荷比不同，它们的运动规律也不一样，利用这一点就可实现物质分离。通过测定离子质量及强度分布，可给出化合物的分子量、元素组成、经验式、分子结构等信息，因而质谱法具有定性好、灵敏度高、检测快速的特点。但质谱法的这种优势是建立在物质纯化的基础上，也就是质谱分析前必须将混合物分离为单一成分。

1.3气相色谱与质谱联用的优势

通过上面的分析不难发现，气相色谱法与质谱法各有优势与不足，两者联用可以取长补短，优势互补，既发挥了气相色谱法物质分离效率高、质谱法定性专属性强的优势，又弥补了气相色谱法定性困难、质谱法需要物质纯化的不足。两者联用即将气相色谱作为进样系统，质谱作为检测器，利用气相色谱柱来分离样品，满足质谱分析对样品成分单一化的要求，同时又克服了气相色谱定性方面的局限。联用之后还有信息增强的意义，因为单用气相色谱只能获得保留时间和强度二维信息，而独用质谱也只有质荷比和强度二维信息，两者联用可获得质量、保留时间、强度三维信息。总之，气相色谱与质谱联用在分离度、灵敏度、分析速度、专属性、成本等方面的优势，不仅远超各自独用，也是其他联用技术所不及的。

2气相色谱与质谱联用在食品检验中的应用

2.1气相色谱与质谱联用在食品有害物质含量检测中的应用

食品中的有害物质分为内源性有害物质、外源性有害物质和微生物毒素三类，这里主要讨论外源性有害物质。外源性有害物质是由农药残留、兽药残留、重金属污染、包装材料污染等途径带来，其中农药残留是最普遍的途径之一。农药从危害性、广泛性来说，又以有机磷农药更为突出，所以下面以气质联用在有机磷农药残留分析为例。

有机磷农药残留检测建议采用QuEChERS法进行样品前处理[2]，样品用量少、操作简单、效率高，且不需要使用大量有机溶剂，是目前国际上公认的最好方法。该法以乙腈为提取剂，辅以无水硫酸镁和无水乙酸钠去除乙腈中混入的水分，提取液用N-丙基乙二胺和无水硫酸镁漩涡混合，以进一步去除样品中杂质和水分。制备有机磷农药标准溶液（敌敌畏、甲胺磷、毒死蜱、氧化乐果、马拉硫磷等），以乙腈为溶剂，浓度为100mg/L。仪器采用安捷伦GC/MS。样品经QuEChERS法处理后，取1mL上清液过滤（0.22μm滤膜），供GC/MS分析。GC选用DB-35ms柱，高纯氦气为载气，流速取1.2mL/min。升温程序：65℃，1min200℃300℃，15min。进样口250℃，不分流进样1.5μL。MS离子化方式EI，离子源温度230℃，SIM采集方式，溶剂延迟3min，自动调谐。试验时先在预定色谱条件下进行单极质谱全扫描（见图1），确定待测组分保留时间后，在一级质谱结果中选择适合母离子，再对其进行诱导碰撞，优选不被基质干扰的子离子通道进行二级扫描，可以得到精确的离子质荷比。对有机磷农药混合标准溶液进行GC/MS分析，可建立标准曲线和线性方程。在基质样品中分别添加3个50μg/kg平行标准样，可以测定加标回收率。在空白基质中分别添加6个50μg/kg标准样，计算相对标准偏差作为精密度。根据《测量不确定度评定与表示》（JJF1059.1-2012）及《化学分析中不确定度的评估指南》（CNAS-GL06：2006）可以进行不确定度的评价。

3结语

食品安全事件严重威胁消费者健康生命，同时也降低了社会对食品行业的信心，加强食品检验是挽回食品危机的关键环节，所以采用高效、准确的检测手段意义非凡，气相色谱与质谱联用技术即为其中少有的“全能战士”，相信随着食品检验需求的增加，该技术必将发挥更大的作用。

参考文献

[1]蔡迪韦.气相色谱质谱联用在食品检验中的应用[J].生物技术世界，2015(1)：10.

[2]崔如玉，李壹，熊晓辉.食品中常见有机磷农药残留的气相色谱-质谱检测方法[J].南京工业大学学报（自科版），2017,39(1)：137-144，152.

[3]李晓芹，金尉，王莉莉.食品中邻苯二甲酸酯测定方法的优化[J].中国食品添加剂，2017(1)：178-183.