简介:建立了离子色谱非抑制电导法同时分离测定铵根与两种季铵盐四乙基铵、甲基三乙基铵的方法。分别实验了在亲水性和疏水性阳离子交换色谱柱上三种铵类的分离效果,实验了使用不同淋洗液和流速情况下离子的分离情况,结果表明使用SH-Cation-101型疏水性阳离子色谱柱,淋洗液采用甲烷磺酸(5.0mmol/L),其中加入乙腈(7%),于0.8mL/min的流速条件下,三种铵类物质分离良好,其中结构极为相似的两种季铵盐四乙基铵和甲基三乙基铵分离度达到1.5以上,分离时间短,3种物质在13min内实现完全分离。采用国产离子色谱仪非抑制电导法检测,无需使用抑制器,成本低,操作简便可行。检测结果的灵敏度高,线性范围铵根为0.5-50mg/L,四乙基铵和甲基三乙基铵为5-500mg/L,相关系数均高于0.999,相对标准偏差均在3%以内,平均加标回收率在98.5%-101.2%。
简介:提出了以自制的标准样品,采用单点法绘制校准曲线,利用X射线荧光光谱仪测定FeSiB非晶薄带样品中硅、硼和铁的含量。对于4个FeSiB非晶合金薄带样品中硅、硼和铁进行了10次测定,其分析结果的相对标准偏差分别为0.4%~0.5%、1.3%~4.2%和0.2%~0.4%。方法的分析结果与火花源原子发射光谱法、化学重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法的测定值吻合较好。方法快速、简便,薄带样品无需制样,适用于FeSiB非晶合金薄带的快速成分分析。
简介:采用微波消解技术,建立了一种电感耦合等离子体质谱法测定明胶空心胶囊中Cr,Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Hg和Pb9种微量重金属元素的方法.确定了微波消解仪和等离子体质谱仪的最佳操作参数,研究共存离子的干扰和消除方法,选择了各元素的测定同位素,以Ge,Rh和Tl为内标补偿基体效应,建立了样品测定方法.应用拟定的方法测定了不同生产厂家、不同批次的空心胶囊中微量重金属的含量.方法对试样中各元素测定的相对标准偏差为1.5%~14.1%,加标回收率在90.0%~102.0%.结果表明,方法简便、快速、灵敏,满足于空心胶囊中9种重金属元素的测定要求.
简介:建立了测定金鸡胶囊中Ca、Mg、Mn、Fe、Cu、Zn和Sr7种无机元素含量的分析方法。采用浓硝酸和高氯酸(8+2)的混合酸溶解样品,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)对各种元素进行测定。金鸡胶囊含有丰富的对人体有益的无机元素,对待测样品的测定结果表明,Ca、Mg、Fe、Mn、Zn、Sr和Cu的含量分别为16356.00、8525.00、714.30、234.70、52.49、34.69和20.70μg/g。各元素的回收率在95.5%~104.8%之间(n=3),相对标准偏差RSD在1.4%~6.2%之间(n=6)。该方法简便、快速,测定结果准确可靠,可用于中成药中多元素的同时测定。
简介:采用高温、高压消解罐法前处理页岩矿石样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定了页岩标准物质中的多种微量元素的含量。实验过程中确定了最佳工作条件,选择了最佳分析谱线。实验结果表明,该方法线性相关系数良好r〉0.9998,方法检出限低,精密度高,RSD小于3.0%,可同时测定页岩矿石中的多种金属元素,方法完全能满足岩石、土壤、沉积物中多种元素的检测需求。