简介:摘要目的建立乙二醇单甲醚的代谢产物尿中甲氧基乙酸的柱前衍生-液液微萃取-气相色谱测定法。方法向尿样中加入磷酸盐缓冲液、叔丁氧基乙酸(内标物)、五氟苄基溴(衍生剂),随后置于90 ℃水浴锅中衍生40 min,冷却后过滤,二氯甲烷萃取,振荡离心后吸取下层有机相注入气相色谱仪,DB-5毛细管色谱柱分离,ECD检测器检测。结果尿中甲氧基乙酸浓度在0.6~60.0 mg/L时线性关系良好,相关系数>0.999,平均回收率为76.6%~110.7%,日间精密度为8.00%~8.82%,检出限为0.13 mg/L。结论该方法灵敏度高,有机试剂用量少,适用于职业接触乙二醇单甲醚人群尿中甲氧基乙酸的检测。
简介:2-(2-甲氧基苯氧基)-1-氯乙烷是合成卡维地洛的一个重要中间体,以2-(2-甲氧基苯氧基)乙醇为原料,合成了该化合物,并对合成溶剂、原料摩尔比、反应温度和时间进行优化。结果表明,以1,1-二氯乙烷为溶剂,当原料氯化亚砜和乙醇配比为2:1,反应温度为90℃,反应时间为1.5h时产品转化率最高,达95.2%。
简介:目的建立基于傅里叶变换红外光谱(FTIR)、气相色谱-质谱(GC-MS)结合高分辨质谱技术联合鉴定未知样品的方法。方法未知样品采用红外专用取样器直接检测:甲醇溶解后采用GC-MS和组合型高分辨质谱检测,以MDMA为内标物。结果未知样品获得的红外光谱特征吸收峰为1679(C=0键),1603,1502,1453,1423,1259,1121,1090,1035,930,887,838,768,742和717cm^-1,质谱特征碎片峰(m/z)为58.1,91.0,120.9,149.0和207.0,测得的精确质量数[M+H]*为208.0966。经信息分析未知样品鉴定为3,4-亚甲二氧基甲卡西酮.该物质属于新型化学合成卡西酮类精神活性物质,已经列入部分欧盟国家的管制药物目录。结论本方法可用于3,4-亚甲二氧基甲卡西酮的鉴定。
简介:目的建立藏药螃蟹甲中8-乙酰氧基山栀子苷甲酯的HPLC测定方法,为进一步控制螃蟹甲药材及其制剂的质量提供参考依据。方法色谱柱为SymmetryC18(4.6mm×150mm,5μm),流动相:乙腈-水(6:94),HAe调pH=4.50,流速0.8mL/min,柱温20℃,检测波长234nm。结果8.乙酰氧基山栀子苷甲酯浓度在0.787~14.76μg·mL^-1范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9999);加样回收率为99.21%(RSO=1.68%)。螃蟹甲药材中8-乙酰氧基山栀子苷甲酯平均含量为(0.62±0.19)mg·g^-1。结论本方法简便、准确、专属性强,可用于螃蟹甲药材中8-乙酰氧基山栀子苷甲酯的含量测定。
简介:2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠甜味抑制剂具有抑制多种糖类甜味的作用,用于含糖量较高的食品中调节甜度。本文介绍了甜味抑制剂在含糖食品中的应用,,用量在万分之一到万分之五之间即可获得满意的抑甜效果。无须改变含糖食品原来的生产工艺,用法简单。
简介:简要介绍了托烷类化合物去甲基的方法。改进了文献报道了6β-乙酰氧基-3-酮基去甲托烷的合成方法,加入除酸剂,提高了原料的转化率。
简介:摘要:针对有机硅材料而言,其类型比较丰富,性能较为良好,当前主要能够划分成硅油、硅橡胶、硅数值以及硅烷偶联剂。而针对有机硅单体而言,其中的甲基氯硅烷产量相对较高,在其多种类型的副产物当中,一甲基三氯硅烷的占比要更高。所以,怎样实现对一甲基三氯硅烷处理成本的节约,实现其合理有效利用,是现阶段需要重点研究的一项课题。对于一甲基三氯硅烷来说,其可以应用在甲基烷氧基硅烷的生产工作中,甲基烷氧基硅烷除了其自身拥有非常高的附加值以下,其衍生物同样具有较强的多样性,实现了硅烷偶联剂品种的丰富化。现阶段在甲基烷氧基硅烷的合成方面可以应用的合成方法较多,例如合成法、醇解法等。对此,本文主要围绕甲基三甲氧基硅烷制备新工艺的开发技术进行分析和探讨,以期为相关人员提供参考。