简介:摘要目的建立乙二醇单甲醚的代谢产物尿中甲氧基乙酸的柱前衍生-液液微萃取-气相色谱测定法。方法向尿样中加入磷酸盐缓冲液、叔丁氧基乙酸(内标物)、五氟苄基溴(衍生剂),随后置于90 ℃水浴锅中衍生40 min,冷却后过滤,二氯甲烷萃取,振荡离心后吸取下层有机相注入气相色谱仪,DB-5毛细管色谱柱分离,ECD检测器检测。结果尿中甲氧基乙酸浓度在0.6~60.0 mg/L时线性关系良好,相关系数>0.999,平均回收率为76.6%~110.7%,日间精密度为8.00%~8.82%,检出限为0.13 mg/L。结论该方法灵敏度高,有机试剂用量少,适用于职业接触乙二醇单甲醚人群尿中甲氧基乙酸的检测。
简介:摘要将分散液相微萃取与高效液相色谱技术相结合,建立了水果样品中除虫脲、灭幼脲和氟铃脲残留农药分析的新方法。对影响萃取和富集效率的因素进行优化。萃取条件选定为在5.0mL水果样品溶液中迅速加入60.0μL萃取剂四氯化碳和1.0mL乙腈分散剂,分散均匀后以3200rmin-1离心5min,四氯化碳沉积到试管底部,取尽吹干用流动相复溶后高效液相色谱测定。3种杀虫剂的检出限在0.5~1.5μg·kg-1(S/N=31)之间;线性范围为10~160μg·kg-1;相关系数在0.9981~0.9988之间;平均添加回收率在83.0%~94.7%之间;相对标准偏差小于6.1%。本方法已成功应用于实际水果样品中3种残留农药的测定,方法的准确度、精密度和灵敏度均达到农残分析要求。
简介:摘要:随着人们生活条件质的飞跃,人们越来越关注自身的身体健康,药物研究也逐渐迈入了新的领域。液相微萃取技术的发展,也为药物研究提供了更为丰富的方法。通过在药物分析中应用液相萃取技术,能够一体化进行药物的采样、纯化和富集等操作,这对于药物分析来讲,无疑是巨大的进步。改技术能够有效地降低有机溶剂的用量,具有非常客观的环境友好效应,也是药物分析领域贯彻和落实可持续发展战略的有效举措之一。
简介:摘要:随着人们生活水平与健康安全意识的提升,食品与环境问题日益受到重视。由于食品和环境中基质成分复杂且干扰物质多,需要开发更为简单有效的前处理技术进行样品的净化和目标物的富集。分散液液微萃取作为一种操作简单的新型样品前处理技术,具有操作简便、样品消耗少、富集效率高、萃取速率快且环境友好等优点。本文主要对分散液液微萃取 ( Dispersive liquid-liquid microextraction, DLLME)技术及其在食品和环境检测中的运用进行了综述。首先对 DLLME原理以及不同分类 DLLME进行了阐述,在此基础上,分析了常见前处理技术与 DLLME联用技术在食品和环境检测中的应用。
简介:本文采用一种新颖的低温富集液液萃取法对苦瓜中的挥发性成分进行了提取,采用气相色谱质谱联用(GasChromatography-MassSpectrometer,GC-MS)的检测技术结合保留指数对苦瓜中的挥发性成分进行定性分析,共鉴定出酯类物质1种、黄酮类物质1种、烯烃类物质2种、醛类物质3种、醇类物质3种、羧酸类物质4种,烷烃类物质10种共24种物质,其中棕榈酸、硬脂酸和十八烯含量较高分别占36.68%、12.82%和13.46%。与常温液液萃取结果相比较,低温条件下共萃取出14种特有物质,包括烷烃类(10.16%)、烯烃类(14.8%)、醛类(2.08%)、醇类(0.51%)、酯类(1.95%)和酸类(49.92%),这些成分大多为高沸点物质。因此,低温萃取可选择性富集难挥发性物质,具有较好的应用价值。
简介:摘要:生物系统的复杂性、分子相互作用的多样性和瞬态变化的转移过程对所需分析技术的通量、灵敏度和时空分辨率提出了巨大的挑战。SPME技术的发展开启了活体原位分析的大门。遗憾的是,萃取速度和萃取能力仍有待提高。液相微萃取技术在传质速率和萃取能力上实现了质的飞跃,但其进一步发展受到液相本身物理化学性质的限制。因此,活体原位检测的关键是创新的样品预处理技术的发展。
简介:采用柱前衍生法和柱后衍生法测定紫芝药材中氨基酸成分,分析氨基酸分析仪(离子交换色谱分离-柱后衍生)和高效液相色谱仪(柱前衍生-反相液相色谱分离)在氨基酸测定上存在的异同。结果表明两种方法在测定同一样品时,在丝氨酸、异亮氨酸和脯氨酸等组分检测上的差异显著。
简介:采用分散液相微萃取与液相色谱-荧光检测联用技术建立了测定番茄样品中氨基甲酸酯农药残留的新方法。对影响萃取和富集效率的因素进行了优化。萃取条件选定为在10mL带塞离心试管中加入5.0mL番茄样品溶液(ph7),并快速注入2.2mL丙酮(分散剂2ml)/二氯甲烷(萃取剂200μL)混合溶液,振荡摇匀后以8000r/min离心5min,然后将上层清液吸干至试管底部萃取剂沉积相,用微量移液器准确移取100μL入自动进样瓶内胆进样分析。在优化的实验条件下,8种氨基甲酸酯农药的富集倍数可达20.4~24.3倍;检出限在8.0~20.0μg/kg(S/N=3:1)范围内。测定8种氨基甲酸酯农药残留的线性范围为50.0~500.0μg/kg,线性相关系数在0.9977~0.9998范围内。本方法已成功应用于番茄样品中8种氨基甲酸酯农药残留的测定,平均加标回收率在79.1%~98.6%范围内;相对标准偏差在3.5%~8.5之间,结果令人满意。
简介:研究了凝固-漂浮分散液液微萃取(SFO-DLLME)-分光光度法测定水样中痕量亚硝酸根的方法。以1-十二醇为萃取剂,乙醇为分散剂进行分散液液微萃取,离心后通过冷冻凝固操作使漂浮的萃取剂和水相分离。最佳实验条件下,方法的线性范围为2.0-280μg/L(r=0.9999),检出限为0.34μg/L。方法已成功应用于环境水样分析,相对标准偏差在2.4%-3.3%,加标回收率在98.2%-102.4%。