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  • 简介:利用Fe2+对鲁米诺-H2O2化学发光反应的催化作用,并综合化学发光流动注射的优点,建立了测定Fe2+的新方法,并通过NaHSO3的还原作用,使Fe3+还原为Fe2+,从而实现了对总铁的测定.确定了此方法的最佳条件.检出限为5×10-10g/mL,线性范围1×10-9~1.6×10-7g/mL.RSD为1.70%(n=12,c=2×10-8g/mL).此方法测定电厂超纯水和自来水中的总铁,结果令人满意.

  • 标签: 化学发光法 流动注射 铁离子 测定方法 自来水 电厂用水
  • 简介:针对单向导电性检测的特点,提出了一种基于可编程逻辑控制器(PLC)的自动检测系统。设计了用以自动切换施加在之间的直流电压极性的检测电路,阐述其工作原理。根据检测电路的检测情况,由PLC自动判别单向导电性是否合格。同时给出了控制电路,设计了检测顺序功能图。在此基础上,进行了应用举例。

  • 标签: 二极管 单向导电 可编程逻辑控制器 检测电路
  • 简介:现在大多数检测黄曲霉毒素的方法,如酶联免疫测试盒、免疫亲和层析净化荧光光度等。都只能检测单一的黄曲霉毒素B1或黄曲霉毒素总量,而且检测限高,重复性和稳定性不好,难以得到理想的测试结果。本文主要研究啤酒样品经pH7.0磷酸盐缓冲溶液调节pH值后。用含有黄曲霉毒素特异抗体的免疫亲和层析柱净化富集,黄曲霉毒素交联在层析介质的抗体上,用吐温-20/PBS将免疫亲和柱上杂质除去.再以甲醇通过免疫亲和层析柱洗脱,洗脱经C18柱分离,然后用色谱柱后衍生,用荧光检测器进行检测。本方法可同时分离检测出黄曲霉毒素B1、B2、G,和G2,检测限可达0.2μg/L。

  • 标签: 黄曲霉毒素 高效液相色谱 免疫亲和层析柱 柱后衍生
  • 简介:指纹图谱技术在食品的质量控制中起着重要的作用。本文主要介绍了高效色谱指纹图谱在蜂蜜研究中的应用,以期为蜂蜜的鉴定、质量控制及标准的制定等方面工作奠定基础。

  • 标签: 蜂蜜 高效液相色谱 指纹图谱
  • 简介:本文利用高效色谱对五种植物鞣料进行了分析比较,依据色谱保留值推断其可能组份并由此对植物鞣料的类别,鞣性作出判断.

  • 标签: 植物单宁 液相色谱 鞣料 单宁
  • 简介:目的建立一种以高效色谱-蒸发光散射检测器联用测定婴幼儿配方乳粉中胆碱含量的方法。方法样品以ZORBAX300SCX阳离子交换柱(4.6mm×250mm,5μm)分离,用三乙胺水溶液-乙腈(80∶20,V/V)作为流动洗脱,蒸发光散射检测器检测。结果胆碱的检测限为4μg/ml,线性相关系数(r)为0.9981,加标回收率在94.98%~100.90%之间,且日内精密度(RSD日内)和日间精密度(RSD_(日间))分别为2.75%和3.12%。结论本方法操作简便、回收率高、准确度好、可缩短试验时间且目标峰峰形窄而对称,适用于对婴幼儿配方乳粉中胆碱的测定。

  • 标签: 高效液相色谱-蒸发光散射检测器联用法 阳离子交换 胆碱 婴幼儿配方乳粉
  • 简介:目的建立猪肉中15种糖皮质激素残留的定性定量分析方法。方法采用固萃取技术处理样品,通过高效色谱-四杆-飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS)对猪肉中的15种糖皮质激素进行分离和检测,通过考察方法检测限、精密度、回收率等指标对方法学进行验证。建立糖皮质激素的精确相对分子质量数据库,并通过碎片离子的精确质量数推测碎片结构。结果15种目标化合物检测限为0.1~1μg/kg,化合物回收率在47.1%~110.3%之间,精密度在3.9%~19.0%(n=6)之间。建立了共15种糖皮质激素的精确相对分子质量数据库。结论建立的方法准确、快速、灵敏度高,结合精确相对分子质量数据库,可对猪肉中糖皮质激素残留进行快速分析。

  • 标签: 高效液相色谱 飞行时间质谱 糖皮质激素 猪肉 兽药残留 食品安全
  • 简介:【目的】建立面粉中尿素的高效色谱-荧光检测器。【方法】样品用75%乙醇超声提取尿素,经过高速离心后,提取在酸性条件下,与9-羟基吨反应产生具有荧光特性的吨基脈,米用AlltimaC18HP高纯度硅胶基质的色谱柱进行相分离后,在激发波长为213nm、发射波长为308nm的条件下,用荧光检测器进行定量检测

  • 标签: 高效液相色谱 荧光检测器 尿素 面粉 测定 超声提取
  • 简介:建立了面粉中三聚氰胺的高效色谱-质谱测定方法。色谱条件:KromasilC18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动:乙腈-0.1%(体积分数)甲酸(体积比5:95),流速0.4mL/min。采用正离子模式的电喷雾质谱检测,以一级质谱得到的准分子离子m/z127作为母离子,进行碰撞诱导解离级质谱分析,选择母离子和MS的碎片离子m/z85、109定性确证,提取m/z85、109、127三个离子质量色谱峰面积定量。线性范围为0.01-0.5mg/L,检出限0.01mg/L,回收率为80%~99%。

  • 标签: 三聚氰胺 高效液相色谱-质谱 面粉
  • 简介:利用阿拉伯胶和明胶为壁材,以毛霉蛋白酶为芯材,采用冷冻干燥技术制备蛋白酶微胶囊,用于干酪制备,促进其成熟。在干酪成熟过程中采用反相高效色谱技术分析添加蛋白酶微胶囊的干酪中水溶性氮提取,并对色谱峰的分布情况进行主成分分析。试验结果表明:在干酪成熟期间,随着成熟时间的延长,亲水性小分子质量肽含量逐渐增大;亲水性中分子质量肽的含量先增加后降低;大分子质量疏水性肽的含量无太大变化。

  • 标签: 干酪 蛋白酶微胶囊 反相高效液相色谱分析 主成分分析
  • 简介:目的建立可靠的前处理方法,采用超高效色谱-串联质谱法检测纯牛奶中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹嗯啉-2-羧酸(MQCA).方法样品经盐酸水解,乙腈-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,分析了直接浓缩及分别经PAX、PEP固萃取小柱净化、富集的结果;以乙腈-0.05%氨水为流动,经InertsilODS-3色谱柱(2.1mm×100mm,3μm)分离,采用多反应监测正离子模式进行定性及定量分析.结果直接浓缩具有较好的回收率,喹乙醇的方法检出限为0.06μg/kg,方法定量限为0.20μg/kg,在0.20、1.00、5.00μg/kg3个加标水平下回收率分别为69.8%、111%、97.4%;MQCA的方法检出限为0.02μg/kg,方法定量限为0.10μg/kg,在0.10、1.00、3.00μg/kg3个加标水平下回收率分别为75.8%、112%、117%.结论该检测方法适用于纯牛奶中喹乙醇及其代谢物残留的检测.

  • 标签: 喹乙醇 3-甲基-喹噁啉-2-羧酸 超高效液相色谱-串联质谱 纯牛奶 兽药残留
  • 简介:采用分散微萃取与色谱-荧光检测联用技术建立了测定番茄样品中氨基甲酸酯农药残留的新方法。对影响萃取和富集效率的因素进行了优化。萃取条件选定为在10mL带塞离心试管中加入5.0mL番茄样品溶液(ph7),并快速注入2.2mL丙酮(分散剂2ml)/氯甲烷(萃取剂200μL)混合溶液,振荡摇匀后以8000r/min离心5min,然后将上层清吸干至试管底部萃取剂沉积,用微量移液器准确移取100μL入自动进样瓶内胆进样分析。在优化的实验条件下,8种氨基甲酸酯农药的富集倍数可达20.4~24.3倍;检出限在8.0~20.0μg/kg(S/N=3:1)范围内。测定8种氨基甲酸酯农药残留的线性范围为50.0~500.0μg/kg,线性相关系数在0.9977~0.9998范围内。本方法已成功应用于番茄样品中8种氨基甲酸酯农药残留的测定,平均加标回收率在79.1%~98.6%范围内;相对标准偏差在3.5%~8.5之间,结果令人满意。

  • 标签: 高效液相色谱 分散液相微萃取 氨基甲酸酯 自动进样 番茄
  • 简介:目的建立谷物及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、单端孢霉烯族类毒素、伏马菌素等16种真菌毒素的超高效色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法5g样品加入20ml乙腈-水-甲酸(79∶20∶1,V/V)溶液提取,10000r/min离心5min后稀释,CortecsC_(18)色谱柱(100mm×3.0mm,1.6μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水作为流动梯度洗脱,采用四杆串联质谱仪电喷雾模式检测,同位素稀释内标法定量。结果16种真菌毒素在线性范围内(0.05~200ng/ml)具有良好的线性关系,相关系数(r~2)〉0.99,方法定量限为0.1~50μg/kg,加标回收率为72.67%~126.92%之间,相对标准偏差(RSD)为0.15%~16.83%。应用本方法分析英国弗帕斯检测技术研究所(FAPAS)质控样品,测定结果均在标示范围内,方法准确度良好。结论本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,前处理方法简单,适用于常规实验室对谷物及其制品中真菌毒素的检测,满足日常真菌毒素监测工作的需要。

  • 标签: 谷物及其制品 真菌毒素 超高效液相色谱-串联质谱法 直接稀释 食品污染物 测定
  • 简介:用GC-MS分析方法对蜂胶中醇溶性物质进行了分离鉴定,经提取、除蜡、浓缩,采用HP-5石英细管柱进行分离,共鉴定出86个化合物,其中有9个黄酮类化合物,含量达到39.73%,还有大量的有机酸、萜烯类化合物,对于评价蜂胶类产品的保健功能和质量标准制定起到一定的指导作用。

  • 标签: 蜂胶 GC-MS 分析
  • 简介:建立虾青素的含量及有关物质的反相高效色谱测定方法。采用Discovery-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-丙酮-水(76∶15∶9)为流动,流速为1.0mL/min,检测波长为482nm,柱温为30℃。在所选定的色谱条件下,有关物质与主药分离良好,虾青素在636μg/mL范围内线性良好,检出灵敏度为11ng/mL,平均回收率为100%,RSD为0.29%。

  • 标签: 虾青素 反相高效液相色谱法 含量测定 有关物质
  • 简介:目的采用免疫亲和柱净化鱼肉和肝脏中的河鲀毒素,建立高效色谱-三重四级杆质谱串联(LC-MS/MS)方法检测鱼肉和肝脏中的河鲀毒素,为水产品中的河鲀毒素检测提供方法依据。方法选用Zic-Hilic色谱柱(150mm×2.1mm,5μm),以10mmol/L甲酸铵-0.1%甲酸-乙腈为流动,采用梯度洗脱进行分离。样品用1%乙酸-甲醇沉淀蛋白提取,上清加入PBS缓冲后经免疫亲和柱净化,将洗脱液氮吹至干定容后上机测定。多重反应监测(MRM)方式检测。结果河鲀毒素的线性范围为1.0~1000.0ng/ml,鱼肉和肝脏中河鲀毒素的检出限分别为0.3和0.2μg/kg,回收率在52.4%~72.6%之间。结论本方法特异性强、提取效果好、无基质抑制效应,适用于鱼肉和肝脏中河鲀毒素的痕量检测。

  • 标签: 河鲀毒素 肝脏 免疫亲和柱 液相色谱-串联质谱法 基质效应
  • 简介:反式脂肪酸是一种具有反式构型的不饱和脂肪酸,研究表明,反式脂肪酸摄入量过多会对人体会产生一系列不利影响,本文介绍了反式脂肪酸的结构、性质、食物来源及其分析方法研究进展,重点介绍了气色谱和气色谱-质谱法对反式脂肪酸的检测。

  • 标签: 食品 反式脂肪酸 气相色谱法 气相色谱-质谱法
  • 简介:在2008~2009年,使用超高效色谱(UPLC)结合荧光检测(FLD),对237种样品的啤酒大麦、麦芽、啤酒花、麦汁和啤酒进行了赭曲霉毒素A(OTA)污染的分析。相比于其他常用的方法,UPLC是一种具有低检测限和定量限(LOD和LOQ)的快速检测技术。啤酒的LOD和LOQ值分别为0.0003nWmL和0.001ng/mL,大麦或麦芽为0.05μg/kg和0.2μg/kg,啤酒花为0.16μg/kg和0.5μg/kg。赭曲霉毒素A在其中一种大麦样品(0.3μg/kg),一种麦芽样品(0.7μg/kg)和一种啤酒花样品(0.6μg/kg)中被检测到,对啤酒酿造过程中的OTA含量也做了检测。此外,对从当地商店购买的国内外啤酒样品也进行了分析,OTA在其中的39%啤酒样品中被检测到,水平介于0.001~0.0544ng/mL之间,只有一个啤酒样品中OTA含量达到了0.2438ng/mL。

  • 标签: 赭曲霉毒素A UPLC荧光 酿酒 大麦 麦芽 啤酒
  • 简介:目的建立了测定贝类中大田软海绵酸(OA)、鳍藻毒素(DTX1、DTX2)、紫贻贝毒素(YTX)、原多甲藻酸贝毒素(AZA1)、螺环内酯毒素(SPX1)6种脂溶性贝类毒素的固萃取-高效色谱-串联质谱方法。方法匀浆贝类组织,用80%甲醇提取,StrataTM-X固萃取小柱净化,0.3%氨水甲醇溶液洗脱,离心超滤管离心纯化。采用XTerraMSC18柱(150mm×2.1mm,35μm)分离,以含6.7mmol/L氨水的90%乙腈-水溶液为流动进行梯度洗脱,选择多反应监测模式检测,正、负离子切换扫描,基质标准校正外标法定量。结果6种脂溶性贝类毒素的定量限为0.2~1.0μg/kg,在相应浓度范围内线性良好,相关系数均〉0.995;低、中、高3个添加水平的平均加标回收率在78.8%~116%之间;相对标准偏差(RSD)为3.8%~14.5%。应用建立的方法对多份贝类样品进行分析,均未检出目标组分。结论方法选择性、灵敏性和准确度高,适用于贝类产品中脂溶性贝类毒素的确证及定量分析。

  • 标签: 液相色谱-串联质谱法 脂溶性贝类毒素 固相萃取 毒素 食品