气相色谱法同时检测食品中9种常见食品添加剂

气相色谱法同时检测食品中9种常见食品添加剂

谭迪聪

广东产品质量监督检验研究院 佛山 528000

摘要：建立气相色谱法同时测定食品中的甜蜜素、丙酸、脱氢乙酸、丙二醇、富马酸二甲酯、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯9种添加剂。气相色谱仪是一种试验室常见的检测仪器,具有应用范围广,能分析气体、液体和固体;灵敏度高,可测定痕量物质;分析速度快,操作简单;选择性高,可分离性能相近物质和多组分混合物等特点。建立利用气相色谱仪同时检测食品中9种常见食品添加剂高效的检验方法,有利于提高检测质量与速度,更好地开展检验工作,对加强食品添加剂的监管与确保食品安全具有重要意义。本研究通过对甜蜜素衍生条件与仪器条件的优化,选择合适的试剂与检测条件,建立高效的气相色谱检测方法。可节约人力物力,并满足各类食品的检测要求,为相关检测部门提供参考依据。本文主要分析气相色谱法同时检测食品中9种常见食品添加剂。

关键词：食品检测;甜味剂;防腐剂;气相色谱法

引言

现代食品工业发展迅速,甜味剂、防腐剂、增稠剂等添加剂在食品加工中广泛应用,虽然大多数企业按照GB2760—2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》中规定限量使用,但也存在部分超范围使用、超量使用等问题。各国对食品质量的管控力度逐年增大,使食品质量检测也日益受到重视。现有的食品检验标准有国家标准、进出口标准、商业部标准等,这些标准对食品生产、加工、流通、检测等环节有着技术性管理性规定,具有规范、准确的优点。

1、食品质量检测的重要性

食品安全直接关系到人们的身体健康，为保障人们的食品安全，国家近些年来在食品质量安全标准、食品质量检测以及食品质量认证等诸多领域取得良好的发展，但仍然存在部分不法分子为追求更大化的利益，制造并销售含有添加剂或者有毒物质的食品，进而导致食品安全问题严峻。同时，在食品供给环境、保存、运输等因素的影响下，食品还会受到有毒微生物或其他致病物质的污染，进而导致人们在食用相关食品后出现食物中毒或者其他食源性病状。针对相关问题，国家及相关部门虽然花费大量的人力、物力以及材料进行食品质量检验，但与当前食品总量相比，检测食品仍然相对较少，进而为不法分子留有可乘之机。食品检测技术作为当前食品质量检测中的重要保障和依据，其检测效果将会直接影响到当前食品安全，所以必须要对相关内容进行更为深入的研究分析，确保食品质量检测得到进一步发展，保障食品安全，进而保障人们的身体健康。

2、材料与方法

2.1材料与试剂

蜜饯、月饼、蛋糕、酱油、醋选购自某连锁超市;正己烷、乙酸乙酯、甲醇、无水乙醇(色谱纯,赛默飞世尔科技公司);盐酸、硫酸、亚铁氰化钾、硫酸锌、亚硝酸钠、氯化钠(分析纯,西陇科学股份有限公司)。

2.2仪器与设备

7890A气相色谱仪[配有氢火焰离子检测器(flameionizationdetector,FID)及数据处理系统]、HP-5型毛细管柱(30m×0.35mm,0.25μm);DBP211D型十万分之一电子天平(德国赛多利斯公司);5805型离心机(艾本德公司);VM-01U型旋涡混合器(美国精骐有限公司)。

2.3方法

样品处理，准确称取10.00mg样品于50.0mL离心管中,加水至25mL,超声15min提取,加入亚铁氰化钾溶液、乙酸锌溶液各2.5mL,涡旋振荡1min,以6000r/min离心5min。过滤上清液,各取10mL上清液,分别于2支50mL比色管中。一支比色管中加入盐酸溶液(盐酸:水=1:1,V:V)1mL,进行酸化处理,加入5mL正己烷,涡旋振荡60s,超声脱气5min后静置分层,取上层提取液;另一支比色管中加入5mL硫酸溶液在25℃温度下保持5min,再加入5mL亚硝酸钠溶液,置于冰浴中5min后加入5mL正己烷与5g氯化钠,冰浴中静置30min,期间不时振摇比色管。将试液放置室温下,去上层提取液。合并2支比色管中的上层提取液,经0.22μm滤膜过滤,待测。

各种标准溶液配制准确称取0.2~0.5g标准品分别至于25mL容量瓶中,根据标准品的溶解性和测定的需要选择水、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、正己烷等溶剂溶解定容至刻度,配制成质量浓度为10mg/mL的标准储备液。准确移取8种添加剂标准储备液1mL,用乙酸乙酯定容至10mL,配制成1.0mg/mL的混合标准储备液;准确移取环已基氨基磺酸钠标准储备液1mL,用水定容至50mL,配制成1.0mg/mL的标准储备液。准确吸取混合标准溶液,配制成10、20、50、100、200、500μg/mL的标准溶液。

气相色谱测试条件，检测器:氢火焰光度检测器;色谱柱:HP-5(30m×0.35mm,0.25μm);程序升温:70℃保持3min,以30℃/min升至190℃,保持2min,再以30℃/min升至250℃,保持4min;载气:氮气≥99.999%,流速1mL/min;空气流速:400mL/min;氢气流速:40mL/min;尾吹气流速:30mL/min;进样口:220℃;检测器:260℃;进样量:1μL;进样方式:分流进样,分流比:10:1。

试验方法准确度、线性方程、精密度及检出限的确证试验，在添加有甜蜜素和防腐剂等的蜜饯、月饼、蛋糕、酱油、醋等样品中,分别添加约为100μg/mL9种被测物的混合标准溶液进行基质加标回收试验,平行测定6次,计算被测物的回收率和相对标准偏差。在10~500μg/mL的线性范围内,对9种添加剂标准物质,选取多个浓度点测试,计算出各个标准物质的线性方程、相关系数、方法检出限。依据此试验方法,分别对蜜饯、月饼、蛋糕、酱油、醋样品进行检测。

3、气相色谱法在食品质量检测中的具体应用

3.1食品添加剂检测

随着社会经济的不断发展，如今人们对食品的口感、香味以及品质的要求也不断提升。在此背景下，为满足人们的实际要求，大部分食品中都会适当添加一些防腐、增香的食品添加剂。通常情况下，这些食品添加剂大多为化学合成或天然物质提取，根据用途的不同，相关食品添加剂也可以分为不同的类型。如营养强化剂、防腐剂等，其中前者主要用于提高食品的营养价值；后者则是保证食品的新鲜度和品质，而食品检测中主要需要针对食品防腐剂进行检测。通常情况下，气相色谱法主要用于酸型防腐剂和酯型防腐剂检测。在实际检测过程中，气相色谱法多采用盐酸或硫酸作为样品，以此促使待检测食品中的防腐剂从离子形态向有机分子进行转化，通过石油醚对相应的有机分子进行萃取，最终获取到相应的检测结果。

3.2进样口的温度选择

气相色谱仪进样口端有玻璃衬管,也可称之为进样口的气化室,被测物被送进气化室内,因高温瞬间气化,再由载气送进色谱柱进行分离。因此选择一个合适的进样口温度尤为重要。在沸点时的对羟基苯甲酸酯类,在200℃时难以完全气化,但气化室的温度与起始温度差距较大时,会出现被测组分在色谱柱冷凝。本研究选择进样口温度为220℃,被测组分完全分离出来。

3.3色谱柱温箱的温度选择

气相色谱的柱温能影响被测物的出峰速度与分离效果。升高柱温能缩短被测物的保留时间,加快检测速度,同时也减少对色谱柱的污染。但是在升高柱温的同时,色谱柱的分离度也会下降。因此在保证被测物有效分离的情况下,使用较低的柱温,既能保护色谱柱降低柱流失,又能提高色谱柱的稳定性。由于9种被测物的沸点差异大,采用恒温模式时,难以实现所有物质的完全分离,所以本研究采用程序升温70℃保持3min,升温速率30℃/min升温至190℃保持2min,再以30℃/min升温至250℃保持4min。

结束语

本研究优化了气相色谱法同时检测常见的9种食品添加剂的分析方法中样品前处理技术和色谱条件。该方法检测结果回收率高、精密度较好、快速便捷、操作方便,简化操作流程,节约人力物力,可满足各类食品的检测要求,能同时监测几种添加剂的使用情况。

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