不同处理方法对桃酥中过氧化值的影响

不同处理方法对桃酥中过氧化值的影响

张冰清  戚培培  董敏  王林  王健 刘天左

宝应县产品质量综合检验检测中心 江苏宝应 225800

摘要：目的 探究在做桃酥过氧化值前处理时，有无经过无水硫酸钠过滤对实验有没有影响。方法 在前处理中，一份用无水硫酸钠过滤，一份不用无水硫酸钠过滤，比较区别。结果 前处理过滤操作中加无水硫酸钠比不加无水硫酸钠结果偏大。结论 过滤时有无经过无水硫酸钠对实验结果有影响。

关键词：桃酥 过氧化值 无水硫酸钠 前处理

ABSTRCT:Objective Compare the differences in filtration experiments with and without sodium sulphate.Methods Compare the differences in filtration experiments with and without sodium sulphate when do the pretreatment experiment.Results The result of adding sodium sulfate is bigger than that of not adding sodium sulfate.Conclusion in the preliminary treatment with and without sodium sulphate affect the experimental results.

KEY WORDS： walnut cake; POV; sodium sulphate; preliminary treatment

1 引言

桃酥是一种油脂含量高的食品，在贮存、销售时易受氧、水、光、热、微生物等影响，会逐渐水解氧化，导致变质、酸败^[1]，在氧化衰败过程中，过氧化物是其第一个中间产物，通过测定过氧化物含量可以判断食物的酸败程度^[2]。食品安全国家标准GB 5009.227-2016《食品中过氧化值的测定》中第一法适合以小麦粉、谷物、坚果等植物性食品为原料，经煎炸、膨化、烘烤、搅拌等加工工艺制成的食品。本次实验样品桃酥可采用此方法，从样品前处理着手，通过加无水硫酸钠和不加无水硫酸钠过滤，研究不同前处理方法对样品过氧化值的影响。

2 材料与方法

2.1试剂和材料

冰乙酸（CH₃COOH）、三氯甲烷（CHCl₃）、碘化钾（KI）、硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃·5H₂O）、石油醚（沸程为30℃~60℃）、无水硫酸钠（Na₂SO₄）、可溶性淀粉、重铬酸钾、桃酥（由大连中食国实检测技术有限公司提供）

2.1.1试剂配制

三氯甲烷—冰乙酸混合液(体积40+60)：量取40 mL三氯甲烷，加60 mL冰乙酸，混匀。

碘化钾饱和溶液：称取碘化钾20g，加新煮沸冷却水10ml，摇匀，贮于棕色瓶中，避光备用。

1%淀粉指示剂：称取可溶性淀粉0.5g，加水少许制成糊状。搅拌时，倒入50毫升开水，然后煮沸，搅拌均匀，冷却备用。使用前准备。

2.1.2标准溶液配制

0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取26 g硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃·5H₂O），加0.2g无水碳酸钠，溶于1000ml水中，缓慢煮沸10min，冷却，放置两周，过滤校正。

0.02 mol/L硫代硫酸钠标准溶液：用新煮沸冷却的水稀释0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液，用时配制后。

2.1.3仪器和设备

碘量瓶250 mL、滴定管10 mL（最小刻度为0.05 mL）、滴定管25 mL或50 mL（最小刻度为0.1mL）、天平(感量为1 mg，0.01 mg)、电热恒温干燥箱、旋转蒸发仪。

2.2试验方法

从所有样品中取出代表性样品的可食用部分，在玻璃砂浆中研磨，将粉碎后的样品放入广口瓶中，加入2-3倍样品体积的石油醚，摇匀，混匀，同时静置12分钟，取同一样品，按上述步骤操作。一份样品通过装有无水硫酸钠的漏斗过滤，然后取滤液。另一个样品直接过滤。在40℃以下的水浴中，用旋转蒸发器减压蒸发石油醚，残渣为待测样品。

2.2.1试样的测定

称取待测试样2 g~3 g(精确至0.001 g) ，置于250 mL碘量瓶中，加入30 mL三氯甲烷—冰乙酸混合液，轻轻摇匀，使样品完全溶解。准确加入1.00 mL饱和碘化钾溶液，关上瓶盖，轻轻摇动0.5分钟，置暗处3分钟，取出并加入100 ml水，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定沉淀的碘。滴定至淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂，继续滴定并强烈摇动，直至溶液蓝色消失为终点。同时，进行了空白试验^[3]。称取待测样品2g～3g（精确至0.001g），置于250ml碘瓶中，加入30ml三氯甲烷-冰醋酸混合物，准确加入1.00 ml饱和碘化钾溶液，

2.2.2结果计算

桃酥中的过氧化值 ，按 X = 计算，式中：

X—试样的过氧化值（g/100g）；V₁—试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积（mL）；V₂—试剂空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积（mL）；c—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度（mol/L）；m—试样质量（g）；0.1269—与1.00 mL硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的碘的质量（g）；100——换算系数

3 结果与讨论

3.1结果

对不同前处理的样品进行测定，具体结果参见附表

附表 不同前处理测得桃酥中过氧化值的含量

3.2 讨论

对两种不同处理方式的样品进行测定，其中一份在前处理过滤操作中加入无水硫酸钠（标记为①和②）另外一份前处理过滤操作中不加无水硫酸钠（标记为③和④）两组实验结果的平均值分别为0.12 g/100g和0.14 g/100g，绝对差值为0.02，算术平均值为0.13根据国家标准GB 5009.227-2016, 《食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定》中精密度的要求，在重复性条件下得到的两个独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%，因此绝对差值大于算术平均值的10%算术平均值，所以两组实验测得结果是存在差异的，结果表明同一试样在前处理操作中，加入无水硫酸钠过滤比不加无水硫酸钠过滤结果要偏大。

4 结论

由于油脂氧化过程是一个复杂、 动态的过程，受许多因素影响，其中水分含量对过氧化值大小的也有一定的影响，在样品贮存时要注意避光干燥，减少外部环境对样品产生干扰，过滤操作加不加无水硫酸钠虽然带来的差异较小。但却超过了实验对数据精密度的要求，故不能忽视这个误差，无水硫酸钠是常用的干燥剂之一，能够有效的将有机相中的水脱出，且无水硫酸钠不会溶解于有机相里，脱水后有机相与硫酸钠易分离，经过无水硫酸钠过滤的试样结果更精准，减小含水量带来的误差。

参考文献

[1] HE Ying（何 英）.Grain storage（粮食储存）[J]，2000，(1):45.

[2]王耀忠.粮油品质分析与检验[M].长春：吉林科学技术出版社，1992.

[3]GB 5009.227-2016, 食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定[S].