简介:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC/DAD)方法测定黄芪药材和饮片中主要异黄酮苷及其苷元的含量,并采用高效液相质谱联用技术(LC/MS^n)鉴定主要未知色谱峰的结构。测定了黄芪药材及饮片中2个主要异黄酮苷:毛蕊异黄酮苷(1),芒柄花苷(2)及其相应苷元毛蕊异黄酮(3),芒柄花素(4)的含量,并鉴定了两个主要未知色谱峰的结构分别为毛蕊异黄酮苷6′″-O-丙二酸酯(U1)和芒柄花苷6′″-O-丙二酸酯(U2)。结果表明黄芪药材中异黄酮苷类成分的含量高于饮片,而苷元含量则低于饮片。另外,将黄芪药材粉末用水润湿后在35℃放置24小时,其中的异黄酮苷及其丙二酸酯类成分几乎全部转变成了苷元。黄芪中异黄酮苷类成分在一定条件下可转化为苷元,异黄酮苷和苷元在黄芪药材与饮片中含量的不同可能与饮片制备过程中苷类成分的酶解有关。
简介:摘要:目的 建立舒肝片中柚皮苷和新橙皮苷的含量检测方法。方法 取本品研细过五号筛,称取0.3 g,放入锥形瓶,用25 ml移液管移取25 mL50%甲醇,摇晃均匀,超声处理30 min,用HPLC法测定。结果 柚皮苷和新橙皮苷分别在1.90152~47.7288 μg/mL、2.91232~54.8080 μg/mL的范围内线性良好,线性方程分别为y=15814x+2776.8(r=0.99975)、y=19514.9x+91.0(r=0.99997);平均加样回收率分别为100.6 %(RSD=1.5 %,n=6)、100.2%(RSD=1.0 %,n=6)。结论 本方法提取过程简单,操作省时省力,稳定性、重复性、专属性优,适用于舒肝片中柚皮苷和新橙皮苷的测定。
简介:采用密度泛函理论的B3LYP方法、从头算的MP2方法和自洽反应场极化连续模型(PCM),在6-311++G(2d,2p)基组水平上研究了N,N’-二甲基-S-异苯并呋喃在气相和溶液中发生S→N烷基重排反应的机理、溶剂效应和取代基效应.结果表明:该反应通过四元环机理和双位迁移机理生成产物,在气相和溶剂水中,双位迁移途径的能垒均比四元环途径低,反应主要通过双位迁移途径生成产物.在气相,苯环上发生-Cl,-NO2和-OCH3取代时,双位迁移途径的能垒在MP2/6-311++G(2d,2p)水平上比没有取代时分别低4.18,7.61,4.96kJ/mol,反应的取代基效应不明显.而在溶剂水中,苯环上发生-Cl,-NO2和-OCH3取代时,双位迁移途径的能垒在PCM-MP2/6-311++G(2d,2p)水平上比气相时分别低37.73,39.96和37.17kJ/mol,反应的溶剂化效应非常明显.理论研究结果与实验观察结果一致.
简介:以研究二烷基二硫代氨基甲酸钼产品的组成结构出发,采用液质联用仪分析了溶解性存在差异的两个样品。寻找到了影响有机钼在润滑油中溶解性的两个主要原因:一是溶解性优异的样品中存在链长更长的碳十三有机钼,并通过液相色谱获得了不同链长有机钼的组成;二是二烷基二硫代氨基甲酸钼中的硫桥被氧桥所取代,导致了分子的极性增大,油溶性变差。
简介:摘要:基于当前实际发展背景下,硫磺转化为三氧化硫的转化率,不能达到理想的状态,也无法实现100%的目标,主要原因在于受硫磺自身品质、干燥空气的进量数值、受外界环境影响的变化、电压不稳定情况等因素的存在,出现了干扰问题,导致所实际生产的磺酸之中出现一定量的无机酸情况,无机酸主要包含硫酸或亚硫酸等。当后续工作人员将磺酸放置储罐之后,会经过共计8小时的循环搅拌处理,期间无机酸就会产生分解,由此导致磺酸的中的活性物质处于动态变化之中。如在此期间,此种波动超出一定的范畴,就会影响到磺酸盐的界面张力,直接对重烷基苯磺酸盐的使用合格率和后续油田企业的经济效益产生负面影响。基于,此本文中笔者针对促使重烷基苯磺酸质量稳定性的方式进行分析,以期可以为相关人员提供一定理论指导和参考。