简介:目的建立HPLC法测定茵芍平肝颗粒中栀子苷、芍药苷和橙皮苷的含量。方法采用AgilentSB-AQ(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(17∶83),流速0.8ml·min-1,检测波长230nm,柱温30℃,进样量:20μl。结果栀子苷、芍药苷、橙皮苷分别在3.02~30.18、1.00~10.00、1.25~12.00μg·ml-1(n=7)浓度范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为99.81%、99.95%、99.55%(n=9)。结论该方法操作简便、准确、专属性好,可作为茵芍平肝颗粒质量控制的方法。
简介:本文介绍了近几年国内直链烷基苯主要生产装置的概况及各自的技术特点,着重说明了每套烷基苯装置新技术的应用情况及其对国内烷基苯生产技术发展所做出的贡献。
简介:采用密度泛函理论的B3LYP方法、从头算的MP2方法和自洽反应场极化连续模型(PCM),在6-311++G(2d,2p)基组水平上研究了N,N’-二甲基-S-异苯并呋喃在气相和溶液中发生S→N烷基重排反应的机理、溶剂效应和取代基效应.结果表明:该反应通过四元环机理和双位迁移机理生成产物,在气相和溶剂水中,双位迁移途径的能垒均比四元环途径低,反应主要通过双位迁移途径生成产物.在气相,苯环上发生-Cl,-NO2和-OCH3取代时,双位迁移途径的能垒在MP2/6-311++G(2d,2p)水平上比没有取代时分别低4.18,7.61,4.96kJ/mol,反应的取代基效应不明显.而在溶剂水中,苯环上发生-Cl,-NO2和-OCH3取代时,双位迁移途径的能垒在PCM-MP2/6-311++G(2d,2p)水平上比气相时分别低37.73,39.96和37.17kJ/mol,反应的溶剂化效应非常明显.理论研究结果与实验观察结果一致.
简介:以研究二烷基二硫代氨基甲酸钼产品的组成结构出发,采用液质联用仪分析了溶解性存在差异的两个样品。寻找到了影响有机钼在润滑油中溶解性的两个主要原因:一是溶解性优异的样品中存在链长更长的碳十三有机钼,并通过液相色谱获得了不同链长有机钼的组成;二是二烷基二硫代氨基甲酸钼中的硫桥被氧桥所取代,导致了分子的极性增大,油溶性变差。
简介:采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,研究了乙基多杀菌素中2种主要组分(XDE-175-J和XDE-175-L)在稻田水、土壤和水稻植株中的残留分析及消解动态。土壤和植株样品采用乙腈提取,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)净化;田水样品用0.1%甲酸溶液和乙腈稀释;UPLC-MS/MS分析。结果表明:XDE-175-J和XDE-175-L在田水、土壤和植株中的检出限(LOD)分别为2.5×10-4mg/L和5.0×10-4、0.001mg/kg,定量限(LOQ)分别为0.001mg/L和0.002、0.005mg/kg。当添加水平为0.001~0.5mg/kg(L)时,乙基多杀菌素在田水、土壤和水稻植株中的平均回收率为83%~102%,相对标准偏差(RSD)为1.9%-6.2%。消解动态试验结果表明:6%乙基多杀菌素悬浮剂(SC)按1.5倍推荐使用高剂量(有效成分40.5g/hm2)于水稻拔节期施药1次,乙基多杀菌素在田水、土壤及水稻植株中的消解动态规律均符合一级动力学方程,半衰期分别为0.35、6.8和1.1d;施药21d后,其在水稻植株和田水中的消解率均在95%以上,在土壤中的消解率为86.1%;属易消解型农药。
简介:目的探讨淫羊藿苷拮抗雷公藤多苷小鼠睾丸病理损伤的量效关系.方法应用雷公藤多苷所致的睾丸生精障碍小鼠模型,观察不同剂量淫羊藿苷对小鼠睾丸病理形态学的影响.结果模型组小鼠睾丸组织可见明显的病理损伤;3份淫羊藿苷/1份雷公藤多苷治疗组小鼠睾丸生精小管管壁较厚,细胞层次较宽,各级生精细胞排列较规则,基底面至腔面可见精原细胞、初级精母细胞、精子细胞等各个发育阶段的细胞,细胞增殖旺盛,可见较多分裂期细胞,腔内可见成熟精子,间质稀少,血管丰富,间质细胞发育良好.1份淫羊藿苷/1份雷公藤多苷治疗组和9份淫羊藿苷/1份雷公藤多苷治疗组小鼠睾丸病理表现相似,好于模型组,但差于3份淫羊藿苷/1份雷公藤多苷治疗组.结论在淫羊藿苷/雷公藤多苷的1∶1、3∶1、9∶1三种剂量配比中,3∶1配比具有最好的拮抗雷公藤多苷睾丸病理损伤的作用.
简介:目的建立同时测定三七总皂苷中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1三种成分的含量测定方法,并对其各种状态下的稳定性进行研究.方法:以乙腈-水系统作为流动相,采用高效液相-梯度洗脱法,同时测定三七总皂苷中三种成分的含量,并考察方法的专属性、线性、精密度和回收率;测定四种pH值溶液中三种皂苷成分的稳定性以及在高温、高湿和强光照射条件下,三七总皂苷粉末中三种皂苷成分的稳定性.结果:方法学验证结果显示,在选定的梯度洗脱条件下,方法专属性良好,三种皂苷可有效分离和定量;在各自的线性范围内线性良好;精密度RSD值均小于2%;三种皂苷的平均回收率分别为(98.98±0.60)%、(98.86±0.34)%和(100.19±0.64)%,方法准确性良好.稳定性研究结果显示,在溶液状态下,三种皂苷的稳定性趋势基本-致,稳定性与pH值密切相关,在pH1.2溶液中药物迅速降解,24h含量即降低了约80%;而在pH4.5溶液、pH6.8溶液以及水中,三种成分的稳定性均良好,24h内含量未发生明显变化;而在三七总皂苷粉末中,三种代表性皂苷对湿、热和光照均不敏感,10d内含量基本保持稳定;但是在高湿条件下,粉末有-定的吸湿性.结论:所建立的液相方法准确、可靠,溶液状态下三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的稳定性与pH密切相关,随pH的降低稳定性变差,而在固体状态下则稳定性良好.
简介:研究了在碱性锌锰电池负极中添加新型表面活性剂十二烷基乙氧基磺基甜菜碱(DESB)对电池性能的影响,结果表明表面活性剂十二烷基乙氧基磺基甜菜碱能有效降低电池贮存后的内阻,减少电池高温贮存后的析气量,提高电池的贮存性能和安全性能,加入量为相当锌粉重量的0.1%时电池贮存性能最佳。
简介:为了快速获得具有杀菌活性的先导化合物,按照苯环上取代基的性质,将18个N-取代苯基-2-羟基环己烷基磺酰胺分成8个大小不等的原料库(A),分别与过量的2-乙氧基乙酰氯(B1)和4-氟苯甲酰氯(B2)反应,获得16个2-酰氧基环己烷基磺酰胺类组合库。通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)和红外光谱分析了组合库中36个化合物的结构和含量。以番茄灰霉病菌BotrytiscinereaPers.为供试靶标,菌丝生长速率法测试结果表明:当A的苯环上含有多个Cl或CF3等吸电子基团时,与B1反应生成的组合库的活性普遍较高,其中活性组合库A5B1、A6B1和A7B1的杀菌活性均高于对照药剂腐霉利;黄瓜离体叶片试验表明,活性组合库A6B1和A7B1的防效也与腐霉利相当。在组合库生物活性筛选中化合物的结构、含量和数量是影响筛选结果的3个因素,其中结构为主要因素。
简介:目的:研究开口箭皂苷对肿瘤细胞凋亡的影响,并对其机制进行研究。方法:采用MTT法检测开口箭皂苷对体外培养的肿瘤细胞系HepG2、A549和SGC-7901增殖的影响,利用荧光染色技术及流式细胞术研究开口箭皂苷对HepG2细胞周期和细胞凋亡的影响,利用Westernblotting技术检测Bax、Bcl-2、P53蛋白的表达情况。结果:开口箭皂苷对HepG2肝癌细胞具有显著的抑制作用,其24、48及72h对HepG2细胞的半数抑制浓度(IC50)分别为13.99μg/ml、11.78μg/ml和10.01μg/ml,且呈一定的量效关系和时效关系;对A549肺癌细胞的72h的IC50为23.68μg/ml,而对SGC-7901胃癌细胞的增殖无明显抑制作用。流式细胞仪检测结果显示,HepG2细胞经浓度为10、15和20μg/ml的开口箭皂苷处理24h后,S期细胞的比例分别为28.81%、34.96%、46.57%;凋亡细胞的比例分别为30.06%、30.32%和40.34%。Westernblotting结果显示,随着开口箭皂苷浓度的增加,Bax、P53蛋白的表达量增加,而Bcl-2的表达量减少。结论:开口箭皂苷可抑制HepG2和A549细胞的增殖并诱导HepG2细胞凋亡,其机制可能与开口箭皂苷上调P53蛋白表达,从而影响Bax和Bcl-2表达,使细胞阻滞于S期,并最终导致细胞凋亡。
简介:背景:体外实验表明,淫羊藿苷可抑制脂多糖诱导的急性肺炎,其抗炎作用在磨损颗粒存在的条件下是否依然有效?目的:通过体内外实验相结合的方法探讨淫羊藿苷对磨损颗粒诱导炎症反应的调控作用。方法:①体内实验:将80只雄性C57BL/6小鼠随机分为4组,钛组和钛+淫羊藿苷组采用钛诱导小鼠颅骨无菌炎症模型,对照组、淫羊藿苷组也进行相同手术过程,但不植入钛,淫羊藿苷组、钛+淫羊藿苷组建模当天灌胃给予淫羊藿苷200mg/(kg·d),对照组、钛组灌胃给予等量的安慰剂,2周后酶联免疫吸附实验、定量RT-PCR检测肿瘤坏死因子α,白细胞介素1β蛋白或mRNA的表达量。②体外实验:将小鼠单核/巨噬细胞RAW264.7分别与核因子кB受体配体、核因子кB受体配体+淫羊藿苷、核因子кB受体配体+钛颗粒及核因子кB受体配体+钛颗粒+淫羊藿苷共培养72h,ELISA检测培养基上清中肿瘤坏死因子α,白细胞介素1β水平,RT-PCR分析肿瘤坏死因子α,白细胞介素1β基因mRNA表达。结果与结论:①体内实验:在钛颗粒存在的条件下,口服淫羊藿苷可明显减少颗粒诱导的炎症细胞浸润,使炎性增厚的骨膜变薄,抑制颅骨标本中肿瘤坏死因子α,白细胞介素1β的表达。②体外实验:经钛颗粒刺激后,细胞培养基中肿瘤坏死因子α,白细胞介素1β质量浓度显著增加,细胞中相应mRNA表达量上调,而经淫羊藿苷干预后这两种炎性因子在蛋白和基因水平的表达量显著下调。结果表明淫羊藿苷在体内外均可显著抑制钛颗粒诱导的炎症反应。