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  • 简介:本文报告了应用毛细管气相色谱-质谱(CGC—MS)傅立叶变换红外光谱(FTIR)联用技术对临床上3起服用毒物自杀中毒患者尿、胃内容物等样品进行了分析鉴定。样品经酸化碱化、乙醚抽取,油状物样品用甲醇溶解稀释,然后进行CGC—MS分析。固体样品用氯仿反复洗涤后烘干,KBr压片做FTIR分析。结果检出确证了患者服用毒物分别为敌敌畏加糖、速可眠加鲁米那鲁米那加安定。本法简便、快速、准确,为医院临床抢救提供了可靠依据。

  • 标签: 毛细管气相色谱-质谱 傅立叶变换红外光谱 毒物快速分析 尿 胃内容物
  • 简介:研究了聚乙二醇2000(PEG)-(NH4)2SO4结晶紫双水相体系中,金属离子络合物及萃取剂光谱行为,探讨了金属离子络合物在PEG相中存在形态及萃取机理。同时实验了在不同酸度、盐用量、萃取剂用量以及在不同表面活性剂影响萃取率,通过控制定条件,可实现了Re(Ⅶ)与Mo(Ⅵ)分离。

  • 标签: 双水相 萃取 聚乙二醇
  • 简介:建立了三种不同性状化妆品中甲醛快速、准确检测方法。采用静态顶空结合GC-MS法,水剂、乳液、膏状物化妆品平衡温度分别为50、60、70℃,平衡时间为15min。结果表明,甲醛浓度在10~200mg/kg范围内,线性相关性良好(r=0.9996)。三个浓度系列测定结果相对标准偏差为1.02%~1.42%,回收率为85.5%~104.2%,方法最低检出浓度为1.25mg/kg。

  • 标签: 静态顶空 GC-MS 化妆品 甲醛
  • 简介:建立了蔬菜中八氯二丙醚(S-421)农药残留气相色谱-质谱分析方法。样品采用乙腈提取,氯化钠盐析分层,取部分提取液使用氮气吹干,正己烷溶解,加浓硫酸进行净化,最后用气相色谱-质谱法进行定量定性分析。在三个添加水平八氯二丙醚(S-421)平均回收率(n=5)为86%~102%,相对标准偏差为3.2%~6.4%。该方法检出限为0.005mg/kg。

  • 标签: 气相色谱-质谱法 八氯二丙醚(S-421) 残留量 蔬菜
  • 简介:本文探讨了采用液相色谱法检测双氧水工作液中蒽醌化合物方法。流动相为甲醇:水=80:20,色谱柱为ZorbaxXDB-C18(150×4.6mmid,5μm),流速为1.0mL·min-1。该方法检出限分别为1.0mg·L-11.5mg·L-1,相对标准偏差范围为2.9%~4.7%,样品回收率为95.8%~103.5%。该法快速、灵敏度高、重现性好。

  • 标签: 液相色谱 蒽醌 双氧水
  • 简介:人血清白蛋白与三氯聚氰活化氨丙基硅胶反应,制得人血清白蛋白键合手性固定相。反相模式,色氨酸在该手性固定相上获得理想拆分,分离因子可达3.51,分离度达5.49。探讨了流动相pH值、有机修饰剂、柱温等对手性拆分影响。通过前沿分析法对色谱保留机理进行了探讨。

  • 标签: 手性固定相 手性拆分 人血清白蛋白 色氨酸 前沿分析法
  • 简介:本文研究了地面水O,O-二甲基硫代磷酰胺(DMPAT)气相色谱分析方法,采用直接进水样技术,大口径毛细管柱分离DMPAT氮磷检测器(NPD)检测,得到了良好分离效果较高灵敏度,方法绝对检出限可达3×10-3g.实验结果表明,DMPAT具有良好色谱行为,较宽线性范围,在此条件,避免了许多不含氮磷化合物及甲胺磷干扰.

  • 标签: 地面水 O O-二甲基硫代磷酰胺 气相色谱法 直接进水样技术
  • 简介:目的:评价液相色谱法测定油脂食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)不确定度;方法:分析不确定度来源,建立分析结果数学模型,计算不确定度分离、结果合成不确定度及扩展不确定度。结论:测量不确定度可坩于高效液相色谱法测定油脂食品中叔丁基羟基茴香醚(BHA)含量测定结果评定。

  • 标签: 高效液相色谱法 叔丁基羟基茴香醚 不确定度
  • 简介:分析了UPLC-MS/MS法测定水产品中呋喃唑酮代谢物AOZ不确定度来源,对各不确定度分量进行计算和合成,得出水产品中呋喃唑酮代谢物AOZ扩展不确定度U=0.044μg/kg(k=2)。

  • 标签: UPLC-MS/MS 呋喃唑酮 水产品 不确定度
  • 简介:依据JJF1059—1999测量不确定度评定与表示,从试剂纯度、摩尔质量、电子天平称量、容量瓶、滴定管、移液管、酸度计、重复性测试等影响因素引入不确定度分量,对硝酸银溶液用电位滴定法测定外加剂中氯离子含量进行不确定度评估。分析了测定过程中不确定度来源,量化不确定度分量,求出了合成不确定度扩展不确定度,给出了测定结果表示式为(5.43+0.30)%,k=2。

  • 标签: 电位滴定法 氯离子 不确定度 外加剂
  • 简介:建立了超高效液相色谱串联质谱法检测食品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、新红、靛蓝、诱惑红、赤鲜红9种合成色素快速检测方法。采用反相-弱阴离子交换固相萃取小柱,在LabtechSpeline全自动固相萃取平台上实现对样品连续、自动化处理过程,极大地提高了工作效率。净化液经AgilentXDBC18色谱柱,甲醇和10mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,6min内实现基线分离。采用电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式定量检测。9种合成色素质量浓度在10-500μg/L范围内与其响应值呈线性关系,其检出限(3S/N)在0.009-0.044mg/kg之间。将该方法应用于食品中合成色素测定,其回收率范围为88.8%-108.2%,相对标准偏差(n=6)均小于5%。该方法高效、快速、准确,可满足批量化检测需求。

  • 标签: 超高效液相色谱串联质谱法 合成色素 食品
  • 简介:按文献方法合成得到两种水溶性富勒烯乙二胺(EDA)衍生物C-(60)-(EDA)-3Gd@C-(82)-(EDA)_8,并采用紫外-可见吸收光谱荧光光谱法研究它们分别与牛血清白蛋白(BSA)人血清白蛋白(HSA)相互作用机理.发现血清白蛋白最大吸收峰280nm处在富勒烯乙二胺衍生物作用后发生1-2nm蓝移,可能是由于富勒烯乙二胺衍生物改变氨基酸残基微环境所引起,表明药物与BSAHSA发生了相互作用.荧光光谱分析表明,C60-(EDA)3Gd@C-(82)-(EDA)_8均对BSAHSA有明显荧光淬灭作用,且随着浓度增大淬灭作用越强.研究结果表明,其荧光淬灭机制为静态淬灭,静态淬灭常数均大于10-4L/mol,进步计算出结合常数均大于10-5L/mol,结合位点数约为1.三维荧光光谱研究结果发现,C-(60)-(EDA)_3Gd@C_(82)-(EDA)-8与血清白蛋白相互结合时,可能导致BSAHSA色氨酸、酪氨酸苯丙氨酸等具有光学活性氨基酸残基微环境发生改变.

  • 标签: C60-(EDA)3衍生物 Gd@C82-(EDA)8衍生物 血清白蛋白 荧光光谱 三维荧光
  • 简介:提出了种跟踪监测芳香酮手性催化氢化反应过程气相色谱分析新方法。它可以快速准确地测定反应过程芳香酮转化率、产物芳香醇对映体过量百分数(e.e.值)及其构型。该法用于系列芳香酮不对称催化氢化反应催化剂性能评价,对筛选催化剂优化反应条件,取得了到良好效果。

  • 标签: 气相色谱 (—CD固定相 芳香醇对映体分离 芳香酮不对称氢化
  • 简介:利用R-1-苯基乙基异氰酸酯对β-环糊精键合固定相进行衍生,合成了R-1-苯基乙基氨基甲酸酯-β-环糊精手性固定相,填充后在反相条件考察其对氢化安息香、安息香α-苯乙醇手性拆分,探讨了流动相中乙腈含量、缓冲盐类型等对手性拆分影响。氢化安息香获得了基线分离,分离因子可达1.214,安息香得到了部分分离,α-苯乙醇未能拆开。结合线性溶剂强度(LSS)模型计量置换理论(SDM—R)对色谱保留机理进行了探讨,认为水分子乙腈分子起参与了溶质置换。

  • 标签: 手性固定相 Β-环糊精 R-1-苯基乙基异氰酸酯 氢化安息香 色谱保留机理
  • 简介:建立了竹炭固相萃取-恒波长同步荧光法检测九龙江水样中多环芳烃(PAHs)。通过实验综合分析,选定正己烷为洗脱溶剂,洗脱溶剂体积为10mL,上样速率为5mL/min,上样体积为555mL。采用恒波长同步荧光法对多环芳烃进行定性定量,相关系数r〉0.99901,检出限在0.0080-0.90ng·mL-1,相对标准偏差为1.22%-4.20%。此方法应用于测定了龙岩市省控断面九龙江水体中多环芳烃(PAHs)。水样加标回收率在98.9%-110.4%该分析方法简便、快速,适用于水体中多环芳烃分析检测。

  • 标签: 竹炭 固相萃取 多环芳烃 恒波长 同步荧光
  • 简介:本文建立了采用超声波提取-气相色谱-质谱联用检测塑料食品接触材料中乙二醇醚及其酯类方法。通过甲醇为溶剂,超声波萃取乙二醇醚及其酯类,固相硅胶小柱净化,气相色谱质谱联用仪测定,外标法定量,该方法检测低限在20mg/kg,加标回收率在80%~95%之间,相对标准偏差(RSD)不大于6%,线性范围在10mg/L~1000mg/L,相关系数(r)大于0.999。实验结果表明方法简便、可靠,能满足塑料食品包装材料中乙二醇醚及其酯类检测要求。

  • 标签: 微波萃取 气相色谱一质谱法 乙二醇醚及其酯类 塑料
  • 简介:采用反相高效液相色谱法(RP—HPLC)测定分析了20%毒死蜱·土荆芥精油微乳制中毒死蜱禽量。实验结果表明,在cosmosilC18柱(4.6mm×250mm,5μm)上,紫外柃测器波长没为234nm,流功相为83%(V/V)甲醇水溶液,流速1.0mL·min^-1,桩温30℃,本方法相关系数达0.9996以上,,平均回收率在99.44%-99.73%之间.变异系数为3.874%

  • 标签: 反相高效液相色谱法 20%毒死蜱·土荆芥精油 微乳剂
  • 简介:本文报道用气相色谱电感耦合等离子体质谱联用法测定海产品中有机锡。经色谱柱分离进样,用等离子体质谱仪在线耦合测定了三氯丁基锡、二丁基锡二氯化物、氯化三丁基锡,并对影响测定各种因素进行了研究探讨。用该联用方法测定三氯丁基锡、二丁基锡二氯化物、氯化三丁基锡,可以在14分钟内分离完全。仪器检出限分别为:0.1μg/L^-1。线性范围从1.0μg/L^-1到200μg/L^-1。本实验方法应用于海产品中三氯丁基锡、二丁基锡二氯化物、氯化三丁基锡测定,结果较为满意。

  • 标签: 气相色谱 电感耦合等离子体质谱 三氯丁基锡 二丁基锡二氯化物 三丁基锡
  • 简介:建立了康泰克、康得等感冒药剂中PPA含量测定胶束电动毛细管色谱分析法.方法简单、快速、重现性好,可靠性高.

  • 标签: 感冒药 PPA 胶束电动毛细管色谱