简介:摘要目的建立尿囊素含量测定的HPLC方法。方法采用KromasilC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.02mol·L-1的磷酸二氢钾溶液(用三乙胺调节pH为5.5)-甲醇(955)为流动相,流速0.8mL·min-1,检测波长224nm,柱温30℃,进样量10μL。结果尿囊素与相邻杂质分离良好,浓度在0.1~0.5mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999,n=5),日内和日间精密度RSD均小于0.2%,在80%,100%,120%3个浓度下的平均回收率分别为99.9%(n=3,RSD=0.09%)、99.7%(n=3,RSD=0.11%)、99.8%(n=3,RSD=0.07%)。结论本方法简单、准确度高、重复性好,可用于尿囊素的含量测定。
简介:目的:探讨测定血浆中氟康唑浓度的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,以非那西丁为内标,Kro—mailC18色谱柱(4.6mm×250mm),以0.1mol/L磷酸-磷酸二氢钾缓冲液-甲醇(50:50,v/v,pH7.0)为流动相;流速1.0mL/min,柱温:30℃;在波长210nm处测定其含量。结果:以氟康唑峰面积和内标峰面积比(Y)对氟康唑浓度(X)回归分析,方程:Y=0.1769X-0.0449,r=0.9995(n=7),线性范围为:0.3204~20mg/L。提取回收率〉86.0%(n=5),方法回收率为94.1%~103.2%,日内RSD≤3.34,日间RSD≤5.67%,且稳定性良好。结论:本方法与GC、HPLC及其它生物学方法相比,大为优化,完全能满足人体药动学及生物等效研究的要求,可以作为此方面研完的可靠分析方法.
简介:摘要目的采用高效液相色谱法测定血浆氟康唑血药浓度。方法采用二氯甲烷萃取,高效液相色谱法检测,以单硝酸异山梨酯为内标,PhenomenxC18色谱柱(4.6mm×250mm,4μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(25∶75∶0.2),流速为1.0ml/min;检测波长为261nm。结果血浆中内源性物质不干扰氟康唑的检测,氟康唑的线性范围为0.125~8.000μg/ml,批内、批间精密度均小于15%,低、中、高浓度的(0.25μg/ml、1μg/ml和4μg/ml)平均提取回收率分别为100.0%、98.8%、86.7%。结论这种方法与传统的测定方法相比优势明显,不仅结果准确,且操作简单、快捷,完全可以满足当前人体要学的研究要求。
简介:目的:建立一种适用于盐酸雷尼替丁原料药的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,ShimadzuODS柱(250mm×4.6mm,10μm),甲醇-0.001mol/L磷酸氢二钠溶液(40:60)为流动相,检测波长为320nm,柱温40℃,流速1.0mL.min.采用导数色谱法鉴定了色谱峰纯度,并与中国药典收载的色谱条件进行了比较。结果:盐酸雷尼替丁在20~500μg·ml^-1范围内,峰面积与浓度的线性关系良好(r^2=0.9996);平均回收率为100.15%,重现性试验RSD=0.41%(n=6)。与中国药典收载的色谱条件相比较,盐酸雷尼替丁与相邻杂质分离更完全。结论:所建立的方法简便、准确、重复性好,可作为盐酸雷尼替丁稳定性及降解动力学研究的含量测定方法。
简介:摘要 本文介绍了采用反相高效液相色谱法,使用C18色谱柱-可变波长紫外检测器,以甲醇-水为流动相,流速为1.5ml/min,在吸收波长为220nm下,外标法定量检测四螨嗪的含量。本方法的线性方程为:y=9409000x-53724,R =0.9999,相对标准偏差为0.20%,回收率在99.2%~101.0%之间。
简介:摘要:参照德国皮革偶氮染料中间体检测方法,用高效液相色谱法对染色皮革中禁用偶~染料中间体——18种芳香胺的定性、定量分析进行了研究。结果表明,在一定色谱条件下,除2,4-二氨基苯甲醚和2,4-二氨基甲苯回收率较低外,其它化合物的回收率均达到“DIN 53316”方法的要求。
简介:摘要目的建立一种油脂和食品中用甲醇将BHA、BHT溶解出来,在拟定的测定参数下,直接进样分离,检测的方法。方法采用C18(250×4.60mm)色谱柱,流动相为0.02mol/L乙酸铵-甲醇(955体积比),流速1ml/min,紫外检测波长280nm;进样量20μl;外标法定量。结果方法标准曲线线性良好,BHA回归方程为Y=2.127X-3.24,回归系数r=0.9997;BHT回归方程为Y=60.32X+0.70,回归系数r=0.9998。添加质量浓度为0.01%~1.0%时BHA的回收率为93.6%~103.9%,BHT的回收率为97.5%~108.5%。结论该方法操作简单、准确、回收率高,精密度良好,重现性好,可用于食用油、饼干等食品中BHA、BHT的测定。
简介:目的测定健康志愿受试者口服卡托普利后血药浓度,进行药代动力学研究。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Shim-packCLC-ODS(6mmxl50mm)柱,流动相:甲醇-水-磷酸(50:50:0.05),流速1.0ml/min;检测波长221nm。结果低中高三种模拟血浆样品的回收率分别为(97.6±8.82)%、(91.1±4.95)%、(96.7±3.86)%,相对标准差分为9.04%、5.43%、3.99%(n=5),10名健康志愿受试者服用复方卡托普利片和开富特中卡托普利的吸收半衰期tl/2Ka分别为0.19±0.13和025±0.14hr;消除相半衰期分别为2.10±2.08和2.16±3.12hr;药峰浓度Cmax分别为22.8±22.21和20.96±11.64μg/ml;达峰时间tmax分别为0.77±0.23和0.81±0.28hr.药时曲线下面积分别为65.77±54.16和63.13±45.84μg·hr/ml。结论采用高效液相色谱法健康志愿受试者服用卡托普利制剂后血药浓度,方法简便快速,结果令人满意。