简介:以2-氨基-5-硝基二苯酮为原料,在氯化亚砜存在下与氯乙酸反应合成2-氯乙酰胺基-5-硝基二苯酮,收率由文献[1]78.1%提高到88.4%。后者在乙醇中与乌洛托品环合制得硝基安定,总收率为45.7%。
简介:摘要:建立了气相色谱串联三重四极杆质谱法测定化妆品中四氯硝基苯和五氯硝基苯含量的分析方法。样品用水和乙腈超声提取,转移提取液并氮吹至干,后用正己烷重新溶解后加入浓硫酸。经HP-5MS UI色谱柱分离,以保留时间和质谱定性,外标法定量。结果表明,四氯硝基苯和五氯硝基苯浓度在100~1000μg/L范围内线性关系良好。在100μg/L、500μg/L、1000μg/L的3个浓度水平进行样品加标实验,回收率为在89.7%~102.5%之间,相对标准偏差在2.69%~4.99%(n=6)之间,方法检出限为0.1mg/kg。本方法适用于化妆水、膏霜、乳液。