简介:目的建立了测定贝类中大田软海绵酸(OA)、鳍藻毒素(DTX1、DTX2)、紫贻贝毒素(YTX)、原多甲藻酸贝毒素(AZA1)、螺环内酯毒素(SPX1)6种脂溶性贝类毒素的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱方法。方法匀浆贝类组织,用80%甲醇提取,StrataTM-X固相萃取小柱净化,0.3%氨水甲醇溶液洗脱,离心超滤管离心纯化。采用XTerraMSC18柱(150mm×2.1mm,35μm)分离,以含6.7mmol/L氨水的90%乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,选择多反应监测模式检测,正、负离子切换扫描,基质标准校正外标法定量。结果6种脂溶性贝类毒素的定量限为0.2~1.0μg/kg,在相应浓度范围内线性良好,相关系数均〉0.995;低、中、高3个添加水平的平均加标回收率在78.8%~116%之间;相对标准偏差(RSD)为3.8%~14.5%。应用建立的方法对多份贝类样品进行分析,均未检出目标组分。结论方法选择性、灵敏性和准确度高,适用于贝类产品中脂溶性贝类毒素的确证及定量分析。
简介:目的建立固相萃取结合高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱的检测方法分析苹果和橙柑类水果中吗啉的残留情况。方法样品采用含1%甲酸的乙腈-水溶液(1:1,V/V)提取,经MCX固相萃取柱净化,BEHHILIC色谱柱分离,以含0.1%甲酸的乙腈、含0.1%甲酸和4mmol/L甲酸铵的水溶液作为流动相进行梯度洗脱分离。采用正离子采集模式对样品进行分析,tMSMS采集模式定量分析,内标法测定。结果吗啉在1~100μg/L范围内呈良好的线性关系,回归系数r2〉0.999,该方法的检出限和定量限分别为5和10μg/kg。在不同加标水平下的平均回收率为81.3%~103.7%,日内和日间精密度分别为2.7%~7.4%和1.7%~8.1%。结论本方法灵敏、准确,适用于苹果和橙柑类水果中吗啉残留的分析测定,具有很好的实际应用价值。
简介:通过评分检验法对冰淇淋的奶粉味、黄油味、冰晶感、脂肪感、粘稠度、滑腻感、坚实度、口融性等感官品质进行了评价,采用unscramber9.0数据处理软件对各指标的相关性进行检验,得到优化的冰淇淋感官评价指标为:奶粉味、脂肪感、滑腻感、粘稠度、口溶性。同时,冰淇淋样品的TPA质构分析表明:可以部分使用冰淇淋的黏度、弹性、硬度、胶粘性、咀嚼性、内聚性代替冰淇淋感官评定指标中的滑腻感、口融性、粘稠度。感官评定结果的秩和检验与基于Thustonian模型的ROC检验对比表明:ROC检验可以更准确的定量描述样品间的差异,得到更精细的样品差异显著性分组。
简介:番茄红素是一种脂溶性的类胡萝卜素,具有很强的抗氧化活性,能够清除氧自由基,可防止脂蛋白和DNA氧化损伤,还具有抗衰老和降低肿瘤发生的作用,因此具有重要的研究价值。本文是以番茄皮渣为原料,乙酸乙酯为萃取剂,研究添加纤维素酶和果胶酶提取番茄红素的实验,分别考察了混和酶用量、酶解时间和酶解温度对番茄红素萃取效果的影响。结果表明,果胶酶对番茄红素的提取率起主要作用。最佳提取条件为A1B1C2,即混合酶用量为0.2mL/g,酶解时间为3h,酶解温度为35℃,得到的萃取液中番茄红素含量最高。C30-HPLC色谱图结果表明,经过酶处理的番茄红素有少部分反式异构体转变为顺式异构体,有助于番茄红素在人体内的吸收及协同效应,为番茄红素保健食品的开发提供试验依据。
简介:研究了木瓜蛋白酶对马肉(半腱肌)pH、色泽、保水性、感官评价等食用品质和MFI值、剪切力、胶原蛋白等理化指标的影响;通过添加不等量的木瓜蛋白酶,马肉的pH下降速度更快;木瓜蛋白酶会使L值和a值降低,对b值的影响不显著(P〉0.05);木瓜蛋白酶对马肉的系水力和蒸煮损失率影响极显著(P〈0.01),当木瓜蛋白酶的添加量在15U/g左右时,系水力较大,蒸煮损失率较小;剪切力值会随着木瓜蛋白酶添加量的不断增加而显著下降(P〈0.01),MFI值会明显升高(P〈0.01);总胶原蛋白含量的变化不显著(P〉0.05),不溶性胶原蛋白含量显著下降(P〈0.01).木瓜蛋白酶对嫩度和咀嚼性的影响极显著(P〈0.01),木瓜蛋白酶的添加量越大,马肉的嫩度和咀嚼性评分值越高,风味的变化不明显,消费者更喜欢嫩度好、易咀嚼的马肉。这说明添加木瓜蛋白酶可以提高马肉的食用品质。
简介:食品中防腐剂是为了让食品保藏比较长的时间。由于苯甲酸具有毒性小的特点,所以常用来作食品的防腐材料。使用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)实现两种组分的同时测定,样品处理的方法不同,对检测结果会有影响。本文利用蛋白沉淀和水蒸气蒸馏两种方法对酵母提取物进行前处理,采用HPLC法,用ODS色谱柱(HypersilODS2.5μm4.6×150mm),以甲醇/0.02mol/L乙酸铵溶液(5∶95pH5.4)代替乙腈/磷酸盐作为流动相,柱温25℃,检测波长230nm,流速1.0mL/min,恒速洗脱,测定提取物中苯甲酸、山梨酸含量。结果表明,蛋白沉淀法操作简单、快速,适用于苯甲酸、山梨酸含量较高样品的快速测定,但会减少色谱柱的使用寿命;水蒸气蒸馏法处理后的样品干扰物质较少,适用于大量样品的日常检验,对色谱柱损坏较轻,但样品前处理时间较长。