简介:摘要 目的:建立了一种对宁替达尼中可能含有的残留溶剂采用气相色谱法 (GC)进行测定。方法:采用气相色谱法 (GC)进行测定。结果:在 0.75ug /ml~ 305ug /ml范围线性关系良好,相关系数 r>0.99( n=6),重复性试验的 RSD为 0.41%~ 0.98%( n=6),回收率为 85.8%~ 97.6%, RSD 为 1.1%~ 4.6%。结论:所建立的测定方法简单、准确、重现性好,能够有效用于测定宁替达尼中的残留溶剂。
简介:摘要目的探讨实验室采用顶空气相色谱在测定药品中环氧氯丙烷溶剂残留的实际效果。方法取一定量的所测定药品,加入到特定的顶空瓶之中,以环氧氯丙烷溶剂为内标,同一浓度条件下,在加热3min、5min、8min、12分钟进行样品测定,每个浓度3个样品加热时间为横坐标,峰面积为纵坐标曲线,在60℃的条件下对其进行加热5min后,取顶空气1ml进气相色谱进行分析。结果经过分析,二氯甲烷和环氧氯丙烷能够得到较好的分离,并且在顶空条件下,即上述条件下时效果最佳,符合临床实际检测指标的具体要求。结论使用顶空气相色谱在测定药品中环氧氯丙烷溶剂残留的实际效果显著,该方法简便易行且具有较高的灵敏度,可在今后的药品测定工作中进一步推广。
简介:摘要目的探索清喉消炎颗粒的最佳提取条件,为清喉消炎颗粒的制备、质量控制和临床应用提供理论依据.方法以出膏率为指标,采用正交试验法对清喉消炎颗粒提取进行优选,实验选择浸泡时间、煎煮时间、含醇量三个因素,每因素三个水平,用L9(33)正交表进行实验设计.结果清喉消炎颗粒的最佳提取工艺是加水煎煮两次,浸泡时间1??5h、煎煮时间1h和2/3h、含醇量55%.结论在优选条件下,清喉消炎颗粒出膏率高,以此条件制备清喉消炎颗粒,并对处方中主药板蓝根和岗梅根进行定性鉴定,进一步证明此提取工艺的合理可行.关键词清喉消炎颗粒;正交试验法;定性鉴定TheOrthogonalTestofXiaoYanQingHouGranulesextractionWUYue-hong,HUANGLe-shan,HUANGHan-hui,WULi-min(Dept??ofPharmaGcy,TheThirdaffiliatedHospitalofGuangzhouMedicaluniversity,Guangzhou510150,China;GuangzhouMedicalUniversity,Guangzhou510180,China)AbstractObjectiveThroughexploretheextractionprocessofXiaoYanQingHougranulestoprovideatheoreticalbasisfortheXiaoYanQingHougranulespreparation,thequalitycontrolandtheclinicalapplication??MethodsUsingtherateofextractionasindexandbasingontheorthogonaltestmethodtooptimizeXiaoYanQingHougranules’extractionprocess??TherewerethreemainfactorsintheExperimentsoakingtime,decoctingtime,alcoholcontent,andeachfacGtorhadthreelevels??TheexperimentaldesignusedL9(33)orthogonaltable??ResultsTheoptimizedextractiontechnologyfollowedasdecoctingtwotimes,soaGkingtime1??5hourdecoctingtime1hourand2/3houralcoholcontent55%??Conclusion,Undertheoptimizationconditions,XiaoYanQingHougranules’rateofextractionwashigh,toproduceXiaoYanQingHougranules,sowemakesomequalitativeidentificationofmaindrugsintheprescriptionofRadixIsatidisandGangKMeeyigweonrtdosprovethisprocessarerationalityandfeasibility??XiaoYanQingHougranules;Orthogonaltest;Qualitativeidentification中图分类号R291文献标识码A文章编号1008-6315(2015)12-0612-02
简介:目的对湿疹喷雾剂提取方法进行优选,以保证制剂质量达到标准。方法选择渗漉法、回流法、浸渍法、超声法研究方中徐长卿、黄芩、紫草等六味药材的最优提取方法,并运用正交设计试验法优选工艺条件,采用高效液相色谱法测定方中丹皮酚、黄芩苷的含量,以此作为评价工艺的指标。结果回流法提取徐长卿、黄芩等五味药材最优工艺条件为:不浸泡,加醇量6倍、4倍.回流时间60min和40min,黄芩苷、丹皮酚浸出量分别可达401.86、97.93mg;而渗漉法的最优工艺条件为:粉碎度20目,渗漉速度3mL/min,浸渍时间24h.加醇量为10倍,黄芩苷、丹皮酚浸出量分别可达332.04、92.27mg。紫草单独用超声法提取,加min时吸光值最大,为0.676;而用浸渍法则需36h吸光值才达到最大,为0.492。结论徐长卿、黄芩等五味药材采用回流法较渗漉法提取效率高,紫草采用超声法较浸渍法提取效率高。
简介:目的研究地黄(Rehmanniaglutinosa)中寡糖的提取分离工艺.方法建立水苏糖的HPLC测定法;以水苏糖含量为指标,采用正交试验优化地黄水提取物的提取工艺,对水提物进一步用离子交换树脂进一步纯化,再进行活性炭柱层析,以不同浓度梯度乙醇洗脱,分得寡糖的不同部位.结果地黄水提取的最佳工艺为A2B3C2,即溶剂(水)体积10倍,提取3次,每次提取1h.水提物经活性炭柱层析得到4个部位,部位Ⅰ~Ⅳ,其中部位Ⅱ及部位Ⅲ中水苏糖的含量分别为20.99%及60.51%.结论地黄水提取的较佳工艺条件为A2B3C2,活性炭柱层析可以较好地将地黄中寡糖进行分离,其中水苏糖的HPLC测定法简便、稳定、可靠.
简介:摘要目的采用顶空气相色谱法测定盐酸左氧氟沙星中的乙醇、环己烷和甲苯3种有机溶剂的残留量。方法以DB-624毛细管色谱柱(30m×0.53mm,3μm),氮气为载气,起始温度为40℃,维持10分钟,以每分钟10℃的速率升至130℃,而后采用220℃后运行保持3分钟。检测器温度为250℃,进样口温度为170℃。结果乙醇、甲苯、环己烷分别在7.7998~71.1982μg?ml-1(R2=0.9999),102.1666~919.4994μg?ml-1(R2=0.9990),77.5901~698.3109μg?ml-1(R2=0.9962)范围内,线性关系良好,三种残留溶剂的平均回收率的RSD值依次为0.56%、1.55%、4.18%。且采用本法测定三种残留溶剂的含量均未检出。结论本方法稳定、简便、准确,灵敏度高,适用于盐酸左氧氟沙星中残留溶剂的测定。