学科分类
/ 6
106 个结果
  • 简介:通过空气样品液化器中的真空泵的作用,空气转化为液体,从而能持续提供样品流,以供离子色谱仪和伏安极仪检测。阐述了将空气样品液化器(PILS)与伏安极仪(VA)、离子色谱仪(IC)联机分析空气中气溶胶的方法。其中伏安极仪可以分析空气中的Zn、Cd、Pb、Cu等重金属的含量,离子色谱仪可以分析空气中的Cl-、NO2-、NO3-、SO42-、Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+等阴、阳离子的含量。方法取得了很好的精密度与准确度。

  • 标签: 离子色谱法 伏安极谱法 空气样品液化器 大气
  • 简介:建立了索氏提取和超声萃取前处理方式,气相色谱-(GC-MS)联用测定丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)木塑材料中十溴二苯醚(DecaBDE)的分析方法。通过正交实验分析提取溶剂、样品质量和提取时间三个因素的显著性,并优化了参数。在优化条件下,索氏提取和超声萃取法的平均回收率均大于80%,精密度均小于10%。经F检验和T检验显著性统计,两种前处理方法的精密度和准确度不存在差异。相对于传统的索氏提取法,超声萃取法具有操作简单、溶剂用量少和省时的特点,可以较好地应用于木塑材料中十溴二苯醚检测。

  • 标签: ABS 木塑材料 十溴二苯醚 索氏提取 超声萃取
  • 简介:建立了一种利用液相色谱-原子荧光光谱联用测定地下水中三价砷和五价砷含量的方法。流动相为磷酸二氢钾和磷酸氢二钠,流速1.0mL/min,方法的标准曲线线性相关性好,进样后在10min内分离、测定完毕,操作自动化程度高,重现性好,方法准确可靠,检出限低(As(3+)、As(5+)都是0.02μg/L),可同时测定地下水中As(3+)、As(5+)的含量。

  • 标签: 地下水 液相色谱-原子荧光光谱联用法 As3+ As5+
  • 简介:以电导-紫外检测器联用离子色谱法同时测定水中的F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、I-和SO4(2-)。样品经TSKgelguardcolumnSuppeIC-AnionHS保护柱以及TSKgelSuppeIC-AnionHS分离柱分离,以NaHCO3(2.0mmol/L)-Na2CO3(3.0mmol/L)为流动相,流速1.5mL/min,柱温40℃,采用抑制电导检测器与紫外可见检测器串联检测。其中,F-、Cl-、Br-和SO4(2-)使用电导检测器,NO2-、NO3-和I-采用紫外检测器。7种离子均具有较宽的线性范围,其线性相关系数r〉0.999。对饮用纯净水以及海水两种实际样品进行测定和加标回收实验,加标回收率在92.8%107%,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.89%5.7%。方法具有分析速度快,检出限低,精密度好等优点。在实际工作中具有很强的实用性和推广应用价值。

  • 标签: 电导-紫外检测联用 离子色谱法 水样 阴离子
  • 简介:通过电喷雾多级串联技术分析、鉴定了桑叶提取物中的槲皮素、山奈酚-7-葡萄糖苷、异槲皮苷、山奈酚-3-O-(6″-O-乙酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷、槲皮素-3-O-(6″-O-乙酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷和芦丁6种黄酮类化合物.根据一些特征的中性碎片丢失,提出了该类化合物的裂解规律.通过得到的相对分子质量和中性碎片信息并与文献中的已知化合物比较,建立了这一类化合物快速鉴定的新方法.

  • 标签: 桑叶 黄酮 电喷雾质谱
  • 简介:采用反相高效液相-电喷雾离子阱串联质谱法对由乙醇提取的黄连生物碱进行了研究.优化出了反相高效液相色谱分离黄连生物碱的条件:流动相为V(乙腈)∶V(H2O)(三乙胺2mmol/L)=30∶70;柱温为30℃;流速为0.5mL/min,并结合电喷雾串联检测出了黄连生物碱中的小檗碱、药根碱、巴马汀、黄连碱以及微量的表小檗碱和木兰碱,利用小檗碱和表小檗碱的CID数据分析确证了它们的结构,并利用电喷雾离子阱串联研究了木兰碱在正离子检测方式的多级串联,对其碎裂机理进行了解释.

  • 标签: 黄连 黄连生物碱 反相高效液相-电喷雾离子阱串联质谱 木兰碱
  • 简介:提出了用JP-303型智能化极仪,测定≥1%以上钨的极谱分析法。拟定方法与现行采用的"硫氰酸盐"分光光度法相比,有着测定范围宽(WO3含量在X%~XX%),快速、简便、准确的优点。方法的标准曲线相关系数〉0.999,样品加标回收率为98.4%~101.4%,可用于WO3的选冶生产控制分析,效果良好。

  • 标签: 极谱法 测定 矿石 高含量钨
  • 简介:介绍了最新推出的全同时检测的电感耦合等离子体质(ICP-MS)仪器,它是目前市场上唯一的从6Li到238U质量范围同时测量的ICP质谱仪,实现了从时序扫描测量到全同时测量的新飞跃。其革命性技术的核心是双聚焦扇形场质谱仪与全新的能够同时俘获全部离子的检测器及其创新设计的离子透镜系统,展现出优越的性能和更广阔的应用前景。

  • 标签: ICP-MS 全谱同时测量 双聚焦扇形场质谱仪 平面检测器
  • 简介:提出了用智能化极仪(JP-303型),在HC1O4-H3PO4-抗坏血酸体系中测定大量铟中锌的方法,锌浓度范围在0~300μg/mL时与锌的峰电流呈正比,锌标准工作曲线线性相关系数大于0.9998;所拟方法快速简便,不需分离铟便可直接测定0.00X%~XX%含量范围内的锌,样品加标回收率大于92%,样品多次(n=5)分析精密度满意,RSD<6%,解决了大量铟干扰锌测定的难题,效果良好.

  • 标签: 极谱测定
  • 简介:建立了离子色谱法测定六氟锑酸根离子的方法。采用AS16阴离子交换色谱柱分离,KOH溶液梯度淋洗,使得强保留的六氟锑酸根离子和常规阴离子能够同时分离,而且六氟锑酸根峰形好,20min就能完成一次样品分析。在1.00-200mg/L范围内,六氟锑酸根离子的浓度DX与对应的色谱峰面积Y呈良好的线性关系,线性方程为Y=9.6218X-0.0219,线性相关系数为0.9999。方法简单实用,能够应用于六氟锑酸根的准确测定。

  • 标签: 离子色谱 六氟锑酸根 氢氧化钾梯度淋洗 AS16
  • 简介:通过对184个烯烃类化合物在不同固定相不同柱温下的617个样本的气相色谱保留指数值(R1)与其部分参数:拓扑指数(^mQ)、偶极矩(DPL)、固定液极性值(CP)及柱温(T)建立定量-色谱保留相关(QSRR)模型.分别利用多元线性回归(MLR)、偏最小二乘回归(PLSR)、人工神经网络(ANN)建模,同时采用内部及外部双重验证的办法对所得模型稳定性能进行深入分析和检验,建模计算值、留一法(LOO)交互检验(CV)预测值和外部样本的复相关系数Rcum,QLOO和Rxt^e分别为0.9992,0.9984和0.9992(MLR);0.9990,0.9980和0.9991(PLSR);0.9994,0.9987和0.9992(ANN).结果表明:所建定量结构保留关系(QSRR)模型具有良好的稳定性和预测能力,较好地揭示了烯烃类化合物在不同固定相不同柱温上气相色谱保留指数的变化规律.

  • 标签: 气相色谱保留指数 烯烃 顺反异构 拓扑指数 偶极矩 固定液极性值
  • 简介:随着仪器的自动化程度越来越高,在仪器分析过程中,人工操作部分越来越少。所以仪器所处的实际状态水平,将对检测结果产生较大的影响。研究了不同离子色谱仪在相同色谱条件下,对同一样品的分离分析,并对测量过程中产生不确定度的影响因素:标准溶液浓度产生的不确定度、样品重复测定产生的不确定度、标准曲线线性拟合产生的不确定度、温度变化产生的不确定度等进行了分析,并对检测结果进行对比。

  • 标签: 仪器比对 不确定度 离子色谱
  • 简介:建立了离子色谱法测定硫脲中钙离子的方法。采用CS12A阳离子交换色谱柱,以甲基磺酸(16mmol/L)作为淋洗液,测定了硫脲样品中的钙离子,通过分析5批不同的样品,分别得到其钙值在270-410μg/g,加标回收率在97.2%~102.3%。方法无需复杂的样品前处理,分析方法干扰小,测定结果令人满意。

  • 标签: 离子色谱 硫脲 钙离子 甲基磺酸
  • 简介:采用阴离子交换色谱柱IonPaeASl6,以梯度变化的氢氧化钾作为淋洗液,流速1.0mL/min,抑制电导检测,快速、方便地测定了尿液中磷酸性尿结石抑制物——焦磷酸和植酸的含量。方法在0.01-5.00mg/L范围内线性关系良好,回归方程的线性相关系数为0.9998,实际样品的加标回收率在96.0%-102.0%,结果令人满意。

  • 标签: 离子色谱 焦磷酸 植酸 尿液
  • 简介:研究一种拉曼光谱解和处理的方法。以化学计量学为基础,信号处理技术为工具,配合计算机算法的数据处理方法。具体为基线校正:对拉曼光谱原始信号进行基于自适应迭代重加权惩罚最小二乘法的基线校正;平滑:对进行完基线校正的拉曼光谱信号进行基于惩罚最小二乘法的平滑;峰检测:对进行完基线校正和平滑的信号进行基于连续小波变换的峰检测。这种基于惩罚最小二乘法的光谱平滑具有快速,可以连续控制平滑度并且可以进行交叉验证得到最客观的平滑值。改善了基于非对称最小二乘法的传统基线校正方法的两个缺陷。同时,基于连续小波变换的峰检测算法可以自动地并且同时考虑峰形和峰高对峰进行检测,最大限度地降低了峰检测假阳性的概率。

  • 标签: 自适应迭代重加权惩罚最小二乘法 基线校正 平滑 基于连续小波变换的峰检测
  • 简介:简单介绍了激光剥蚀电感耦合等离子体质(LA-ICP-MS)的基本原理及装置。分别对LA-ICP-MS在飞秒激光器、紫外激光器、固液气溶胶混合进样、集合式小样品标样、原位统计分布技术上的技术新进展进行了详细的评述。最后对LA-ICP-MS在元素含量分析与空间分布分析中所占的地位及其应用前景进行了展望。

  • 标签: 电感耦合等离子体质谱 激光剥蚀 新进展
  • 简介:针对传统极法测定化探样品中钨钼时操作手段繁琐问题加以改进。试样以硫酸-二苯乙醇酸-二苯胍-氯酸钠体系为混合底液,将经过碱熔融后的样品以甲基橙为指示剂,用硫酸(1+1)调酸度后,加入固定比例的混合底液,摇匀,无需定容,放置25~30min后直接测定。采用二次倒数波测定,钨峰电位在-660mV左右,钼峰电位在-30mV左右,钨钼的质量浓度在0.02~1.0μg/mL内呈线性关系,钨检出限为0.5μg/g,钼检出限为0.3μg/g。方法灵敏度高,快捷、简单,适用于大批量化探样品的测定。

  • 标签: 极谱法 二苯乙醇酸 化探样品
  • 简介:建立了用离子色谱法测定尾气脱硫胺液中SO4^2-含量的实验方法。采用ASUPP4-250型阴离子分析柱,以碳酸钠(1.8mmol/L)+碳酸氢钠(1.7mmol/L)的混合溶液为淋洗液,在流速为1.0mL/min,进样量为20μL的条件下进行检测。实验表明SO4^2-的浓度在1.00-100.00!g/mL时,离子浓度与峰面积呈良好的线性关系,r〉0.999,硫酸根的加标回收率在94.25%-106%,相对标准偏差在(n=7)0.59%-2.1%,实验结果与重量法结果相吻合。方法简便、快速,能够满足日常分析对胺液中硫酸根的测定要求。

  • 标签: 离子色谱法 胺液 硫酸根
  • 简介:建立了乳粉中痕量高氯酸盐的固相萃取离子色谱分析方法。在碱性条件下,乙腈提取、浓缩,0.22μm尼龙滤膜+RP柱净化,AS20阴离子分析柱(150mm×4.0mm)分离,流动相为氢氧化钠溶液(30-70mmol/L),流速1.0mL/min。结果表明,高氯酸盐在0.4-20μg/L内具有良好的线性关系,相关系数0.9998,样品检出限20μg/kg,加标回收率在77.2%-108%。测定了41个乳粉中的高氯酸盐含量,高氯酸盐检出率为31.7%。对质监部门用来检测乳粉中高氯酸盐的方法是一个补充,为食品安全提供了参考数据。

  • 标签: 离子色谱 高氯酸盐 乳粉
  • 简介:建立了一种测定硝酸试剂中杂质无机阴离子的离子色谱分析方法。选用高容量的强阴离子交换柱、IonPacASl5(4mm×250ram)分析柱和保护柱,浓硝酸(68%)样品经稀释后直接进样。在线产生KOH(38retool/L)流动相等度洗脱,可以将F-、C1-、NO2-、SO4^-等阴离子与高浓度的NO3-分离开来,最后采用抑制电导检测器检测,实现对硝酸试剂的定性定量分析。浓硝酸样品中F-、C1-、NO2-和SO4^2-在线性范围内相关系数均大于0.9995,加标回收率84.7%-106.0%,RSD(n=7)小于3.0%,检出限(以3倍信噪比计)依次为0.04、0.1、0.2和0.2mg/L。

  • 标签: 离子色谱 阴离子交换 硝酸 无机阴离子