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36 个结果
  • 简介:结合国内外各课题组研究,从27纨A1NMR实验参数和铝形态研究两方面综合评述了液体27A1NMR的发展研究现况。首次明确提出27A1NMR测定中设置合适的预采集延迟时间的作用。将为进一步开展的277A1NMR测定研究提供有价值的参考。

  • 标签: 27Al NMR 实验参数 预采集延迟时间 铝形态分析
  • 简介:采用氢化物发生-原子荧光光谱法对高纯铝酸钙中砷的测定进行了研究。样品以盐酸(1+1)、硝酸(1+1)溶解,研究了酸介质及酸浓度、硫脲-抗坏血酸用量对砷测定的影响。在优化的实验条件下,得到砷标准曲线的线性相关系数大于0.9995。对样品进行了精密度和加标回收实验,得到测定砷相对标准偏差为1.8%~2.6%,加标回收率在98.5%~108%。方法能满足高纯铝酸钙中砷的测定。

  • 标签: 原子荧光光谱法 铝酸钙粉
  • 简介:采用2步水热法合成了LaPO4∶Eu3+-Fe3O4复合材料.在LaPO4∶Eu3+-Fe3O4复合材料中,LaPO4∶Eu3+为单斜晶相,呈纳米棒状,纳米棒的直径和长度分别为20-100nm和0.2-1μm;Fe3O4为正交晶相、呈20-30nm的颗粒状,Fe3O4粒子紧紧附着在LaPO4∶Eu3+纳米棒的表面;样品的磁性和发光性质研究表明所合成的LaPO4∶Eu3+—Fe3O4复合材料既具有发光性质又具有磁性.

  • 标签: LaPO4∶Eu3+-Fe3O4 水热 发光 磁性
  • 简介:以化学沉淀法制备单相的铕离子掺杂硼铝酸盐红色荧光YAl3(BO3)4:Eu3+,考察了焙烧温度、掺铕量等因素对材料性能的影响,用X射线衍射、扫描电镜、激发光谱和发射光谱对荧光的结构、形貌和发光性能进行了表征.以尿素为沉淀剂,900℃焙烧沉淀前驱体可得到单相荧光YAl3(BO3)4:Eu3+,反应温度比传统高温固相法降低了300℃;沉淀法制备的荧光粉粒径分布范围小,无团聚现象,粒径约300nm.掺铕量为10%(物质的量比)时发光强度最大.在260nIn的紫外光激发下,Eu3+的5D0→F72的电偶极跃迁最强,发射光为618nm的红光.

  • 标签: 稀土 发光性 沉淀法 荧光粉 YAl3(BO3)4
  • 简介:对汤岗子热矿泥黑中矿物元素进行了分析研究。用微波消解法处理汤岗子热矿泥黑样品,采用ICP—MS法对热矿泥黑中16种元素进行分析。结果表明,在优化实验条件下,方法的检出限为0.00028-14.66μg/L,相对标准偏差为0.18%~6.20%,回收率为91.5%~108.2%。为探讨汤岗子热矿泥黑对人体的保健作用提供了参考数据。

  • 标签: 汤岗子热矿泥黑粉 电感耦合等离子体质谱法 矿物元素
  • 简介:建立了一种碱熔样-电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)直接分析稀土荧光中微量杂质元素(非稀土杂质和稀土杂质元素)的新方法。采用Na2CO3-H3BO3混合熔剂对样品进行分解,熔块由HNO3(2+3)提取后定容,优化了最佳的熔融温度和熔样时间。用ICP—MS标准曲线法直接测定。方法的检出限非稀土元素为0.007-0.952μg/g,稀土元素为0.001-0.057μg/g,相对标准偏差(RsD)〈12%。方法预处理简单、检出限低、重现性好,为高纯稀土荧光成品的质量控制提供了可靠的分析手段。

  • 标签: 碱熔样 稀土荧光粉 杂质元素 ICP-MS
  • 简介:提出了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Mg元素的方法。采用硝酸、盐酸溶解样品,用硝酸和盐酸的混合酸作为测定介质,在选定的仪器条件下直接测定Mg元素的检出限为0.0044μg/mL,相对标准偏差RSD(n=6)为0.49%-O.60%,样品加标回收率在94.O%-102.0%之间。经对比试验证明,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定无定形硼中Mg的测定值与美国军用标准重量法测定值一致。

  • 标签: 无定形硼粉 快速分析ICP-AES
  • 简介:采用粉末压片法制样,建立了波长色散X射线荧光光谱法快速测定生石灰中氧化钙、二氧化硅的分析方法。由于没有国家标准样品,采用自制生石灰标准样品绘制工作曲线。考察了样品粒度及吸潮对分析结果的影响。实验表明,在样品粒度为74μm、压样机压力为12MPa、压制时间为45s的制样条件下荧光计数率最稳定,在30min内测定样品效果最佳。采用α理论系数法和经验系数法相结合校正基体影响。对同一生石灰样品进行精密度实验,各组分的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.04%~0.43%。测定了5个生石灰样品,所得结果与常规化学分析方法测定值相符。

  • 标签: X射线荧光光谱法 粉末压片法 生石灰粉
  • 简介:介绍了食品中无机盐前处理和检测技术研究进展,主要阐述了包括火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、原子荧光光谱法、X射线荧光光谱法及联用等技术在近年来的应用,并对以后的发展方向进行了展望。

  • 标签: 无机盐 检测方法 食品 研究进展
  • 简介:对矿冶行业中阴离子分析与检测技术进行了全面详细的介绍。分析了矿冶行业对先进的阴离子检测技术的需求,总结了主要的前沿阴离子检测技术。着重论述了具有广泛应用前景的离子色谱法,介绍了在应用此项技术时,如何进行样品的预处理,如何去除各种杂质的干扰等。最后,对在该行业阴离子检测的发展趋势进行了展望。

  • 标签: 矿冶 离子色谱 预处理 阴离子检测 进展
  • 简介:利用静电纺丝法制备了纳米聚乳酸-乙醇酸膜作为氨氮快速检测试纸的纸基,采用国标GB7479-87水中氨氮测定标准的纳氏试剂显色法原理制成试纸并对试纸的制备条件和显色条件进行了研究.通过扫描电子显微镜、红外光谱仪进行了表征.扫描电镜观察材料的微观结构表明,PLGA静电纺丝材料纤维直径在纳米级别,其表面光滑,粗细较均匀,交织成网状.所制得的试纸氨氮检测限为0~50mg/L;浸渍液的最佳配比为1.5g氨试剂加入20mL无氨水,滴加2滴620g/L的氢氧化钾溶液;其中氨试剂(碘化钾∶碘化汞∶酒石酸钾钠∶氯化钠)的配比为0.5∶1∶0.5∶30;检测实体水样时,试纸显色深浅随氨氮浓度由低至高呈明显梯度加深,色阶明显.试纸的检测结果与国标法测定结果吻合度高,并且数据重现性好.

  • 标签: 静电纺丝 聚乳酸-乙醇酸 氨氮 试纸 快速检测
  • 简介:体外循环后精确控制鱼精蛋白用量对抗肝素,是预防鱼精蛋白中毒性反应的关键环节.由于血液中存在高浓度的亲脂性钾离子(如血液中钾离子的浓度约为5mg/L,血细胞中钾离子的浓度高达150mg/L),而传统的聚阳离子选择性电极膜相中含有阳离子位点,在这种情况下,钾离子很容易进入聚合物膜相而干扰鱼精蛋白阳离子的测定.为了克服血液中钾离子的干扰,开发了肝素活化的聚阴离子选择性电极技术,成功实现了鱼精蛋白聚阳离子的检测,高浓度的钾离子不干扰测定.在最佳条件下,该电极对鱼精蛋白聚阳离子的检出限可达0.1mg·L-1,线性范围为0.5-10mg·L-1.

  • 标签: 离子通量 离子选择性电极 鱼精蛋白 肝素
  • 简介:采用GC/MS/MS的选择反应监控(SRM)法检测尿中甲基睾酮的人体代谢物,与GC/MS的选择离子检测(SIM)法比较,SRM法有更高的选择性和确证能力。该种检测方法的建立,可以更有效地判定阳性尿。

  • 标签: 兴奋剂 甲基睾酮 串联质谱 选择反应监控
  • 简介:食品安全问题是直接关系到人民健康的重大民生问题。简要阐述了食品中重金属对人体的影响与危害,全面分析了重金属元素对食品的污染,从不同种类的食品,包括农作物(粮食、蔬菜、水果、食用菌、茶叶)、水产品、畜禽产品、食用油、食用酒精等方面,综述了近年来食品中重金属检测方法研究的进展。随着检测技术的不断发展进步,快速、灵敏、无损的多元素在线检测的方法必将在食品中重金属元素的测定方面得到广泛的应用。

  • 标签: 重金属 食品 检测 应用
  • 简介:建立了多反应监测法测定化妆品中α-萘酚和β-萘酚2种禁用着色剂的高效液相色谱-二级质谱联用(HPLC-MS/MS)的分析方法.针对几类美妆用品进行了样品前处理、色谱分离条件和二级质谱条件的研究.色谱条件经优化后确定:以常用的反相键合的十八烷基为固定相,以乙腈和水的二元流动相进行梯度洗脱,以配有电喷雾离子源的二级质谱为检测器等.考察了膏霜类、油状液体类和水类不同基质化妆品中两种萘酚异构体的加标回收率,标准偏差和变异系数.在0.05-10.0mg/L的范围内,2种目标物均有良好的线性关系,检测限(S/N≥10)均为0.2ng/g.6个样品的高、中、低3个标准添加水平下,回收率为81.95%-98.30%,相对标准偏差为0.0015%-0.078%,变异系数为0.83%-8.2%.样品中均未发现禁用着色剂萘酚的2种异构体.该方法可用于化妆品中α-萘酚和β-萘酚的检测.

  • 标签: 二级质谱 化妆品 萘酚 多反应监测(MRM)
  • 简介:采用付玫瑰苯胺与对苯二甲醛通过希夫碱偶联反应制备了新型的多孔芳香骨架材料.经过FTIR,TGA,PXRD,SEM,TEM和Ar吸附等分析方法对多孔芳香骨架材料的成键方式和骨架结构进行了表征.分析结果显示,该多孔芳香骨架材料具有优异的热稳定性(350℃仅失重5%)和溶剂稳定性,其Langmuir比表面积约为472m^2/g.紫外光谱和荧光光谱测试分析表明,该材料在苯、甲苯和氯苯等芳香化合物环境中无明显的荧光强度变化.然而在硝基爆炸物环境中会发生灵敏的、专一的荧光淬灭现象.该多孔材料可应用于硝基爆炸物的检测.

  • 标签: 多孔芳香骨架材料 硝基爆炸物 荧光性 灵敏度 专一性检测
  • 简介:近年来,世界各国对纺织品中的有害物质含量的控制已越来越严格。对纺织品中重金属检测方法的现状进行了概括,进一步介绍了X射线荧光能谱法在纺织品重金属检测上的应用。采用X射线荧光能谱法检测布样中的重金属和采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)检测结果基本一致。结果表明:X射线荧光能谱法是一种有效的纺织品中重金属检测方法,也为纺织品中重金属的检测提供了一种快速、简便、无损的初筛方法。

  • 标签: 纺织品检测 重金属 X射线荧光能谱仪 应用
  • 简介:建立了紫外检测离子色谱法测定海水中碘离子的分析方法。样品采用滤膜净化处理,选用TSKgelguardcolumnSuperIC—AHR保护柱(4mm×50mm)和TSKgelSuperIC—HR高性能分析柱(4mm×250Mm),Na2CO3(3.2mmol/L)-NaHCO3(1.0mmol/L)为淋洗液。碘离子使用紫外法检测,以消除氯离子干扰。在优化条件下,整个分析过程8min内完成。碘离子的方法检出限3.6μg/L,相对标准偏差(n=8)为2.0%~8.9%。加标回收率为94.9%~106%。方法操作简便、快速,适合批量样品分析检测

  • 标签: 紫外检测 离子色谱法 海水 碘离子
  • 简介:为实现简单基质样品中常规阴离子的快速分析,选用DionexIonPacAS22-fast(4mm×150mm)离子交换色谱柱,通过优化流速、淋洗液浓度等色谱条件,使F-、Cl-、NO3-、NO2-、Br-、PO43-、SO42-7种常规阴离子在3.5min内分离完全,实现简单基质样品中常规阴离子的快速测定。

  • 标签: 快速柱 无机离子 离子色谱 环境水样
  • 简介:以化学发光法为基础,建立了以发光二极管(LED)诱导化学发光体系(LEI〉CL)检测饮料中核黄素含量的分析方法。样品溶液与鲁米诺溶液混合后由蠕动泵带出,经LED灯照射后产生化学发光,产生的化学发光信号由光电检测检测。核黄素浓度检测线性范围为0.39~79.56μg/L(R≥0.9997),加标[回收率为99.3%~1030o,可用于饮料中核黄素的检测

  • 标签: LED 化学发光 检测 核黄素 饮料