温州市质量技术检测科学研究院 浙江省温州市 325000
摘要:建立一种用QuEChERS前处理GCQQQ法同时检测肉制品中52种持久性有机污染物。样品用乙腈提取，加入合适比例的粉剂净化，40℃水浴吹至近干。定容后，用GC-MS/MS法同时对52种持久性有机污染物进行定性定量分析，内标法定量。结果显示，这52种农药在 10 ng/mL~500 ng/mL浓度区间内,相关系数均大0.999，检出限满足0.02 mg/kg，样品的加标回收率在80 %~120 %之间，相对标准偏差均小于10%。
关键词：GCQQQ法；同时检测；肉制品；52种；持久性；有机污染物
持久性有机污染物是一类在环境中难以分解、易积累的化学物质，对人体健康和生态环境造成潜在威胁。肉制品作为人们日常饮食中不可或缺的一部分，其中存在的持久性有机污染物含量和来源对人体健康具有重要影响。因此，发展高效准确的检测方法来同时检测多种持久性有机污染物，对于保障肉制品的安全质量具有重要意义。本研究开发了一种同时检测的方法。
一、配制合适的标准曲线浓度，物质见下表。
二、提取方法：称取2.0g样品（精确至0.01g）于50mL塑料离心管中，加入10 mL乙腈、加入盐包，匀浆 1min后于8000r/min离心5min。吸取6mL上清液加到内含QuEChERS粉末的15mL塑料离心管中,涡旋混匀1min，离心，准确吸取2mL上清液于10mL试管中，40℃水浴中氮气吹至近干。加入20μL的内标溶液,加入1mL乙酸乙酯复溶，过微孔滤膜，用于测定。
三、GC-MS/MS色谱柱：Agilent HP-5 Ultra Inert（30m×250μm×0.25μm），程序升温（40 ℃保持 2 min，然后以25 ℃/min 升温至 150 ℃，再以5 ℃/min升温至240 ℃，12 ℃/min升温至300 ℃，保持10 min），以下为离子对，谱图。
定量离子对、定性离子对和碰撞电压见表 1
化合物名称 | 前级离子 | 产物离子 | CE |
环氧七氯B | 354.8 | 264.9 | 15 |
五氯苯 | 251.9 | 217,215 | 20，20 |
毒杀芬 | 149 | 93.1，65 | 15，30 |
六氯苯 | 283.8 | 248.8，213.9 | 15，30 |
七氯 | 273.7 | 238.9，236.9 | 15，15 |
艾氏剂 | 262.9，254.9 | 192.9，220 | 35，20 |
狄氏剂 | 277,262.90 | 241,193 | 5，35 |
异狄氏剂 | 262.8，244.8 | 193,173 | 35，30 |
反式氯丹 | 374.8 | 265.8，236.9 | 15，15 |
顺式氯丹 | 372.8 | 300.9，265.9 | 10，25 |
alpha-硫丹 | 194.9 | 159,125 | 5，20 |
beta-硫丹 | 206.9，194.9 | 172,124.90 | 15，25 |
十氯酮 | 273.9 | 239,236.90 | 15，15 |
灭蚁灵 | 236.9 | 142.9，118.9 | 30，30 |
alpha-666 | 218.9 | 183,181 | 5，5 |
gamma-666 | 216.9，181 | 181,145 | 5，15 |
beta-666 | 216.9，181 | 181,145 | 5，15 |
delta-666 | 216.9，181 | 181,145 | 5，15 |
o,p'-DDE | 248,246 | 176.2，176.2 | 30，30 |
o,p'-DDD | 237,235 | 165.2，165.2 | 20，20 |
o,p'-DDT | 237,235 | 165.2，165.2 | 20，20 |
p,p'-DDD | 237,235 | 165.2，165.2 | 20，20 |
p,p'-DDT | 237,235 | 165.2，165.2 | 20，20 |
PCB28 | 258 | 188,186 | 25，25 |
PCB52 | 292 | 222,218 | 30，30 |
PCB101 | 326 | 256,254 | 25，25 |
PCB118 | 326 | 256,254 | 25，25 |
PCB138 | 360 | 290，88 | 30，25 |
PCB153 | 360 | 290,288 | 35，25 |
PCB180 | 396 | 326,256 | 25，25 |
BDE-47 | 325.8 | 218.8，216.8 | 30，30 |
BDE-99 | 565.6，563.6 | 405.6，403.7 | 20，20 |
BDE-100 | 565.6，563.6 | 405.6，403.7 | 20，20 |
BDE-153 | 643.6，485.7 | 483.6，323.6 | 20，40 |
BDE-183 | 721.6，561.6 | 561.6，454.6 | 40，35 |
BDE-209 | 960,800 | 802,642 | 45，40 |
1,2,3,4,6,7,8-HpCDD | 425.8，423.8 | 362.8，360.8 | 25，25 |
1,2,3,4,6,7,8-HpCDF | 409.8，407.8 | 346.8，344.8 | 35，35 |
1,2,3,4,7,8,9-HpCDF | 409.8，407.8 | 346.8，344.8 | 35，35 |
1,2,3,4,7,8-HxCDD | 391.8，389.8 | 328.8，326.8 | 25，25 |
1,2,3,4,7,8-HxCDF | 375.8，373.8 | 312.9，310.9 | 35，35 |
1,2,3,6,7,8-HxCDD | 391.8，389.8 | 328.8，326.8 | 25，25 |
1,2,3,6,7,8-HxCDF | 375.8，373.8 | 312.9，310.9 | 35，35 |
1,2,3,7,8,9-HxCDD | 391.8，389.8 | 328.8，326.8 | 25，25 |
1,2,3,7,8,9-HxCDF | 375.8，373.8 | 312.9，310.9 | 35，35 |
1,2,3,7,8-PeCDD | 355.9，353.9 | 292.9，290.9 | 25，25 |
1,2,3,7,8-PeCDF | 339.9，337.9 | 276.9，274.9 | 35，35 |
2,3,4,6,7,8-HxCDF | 375.8，373.8 | 312.9，310.9 | 35，35 |
2,3,4,7,8-PeCDF | 339.9，337.9 | 276.9，274.9 | 35，35 |
2,3,7,8-TCDD | 321.9，319.9 | 258.9，256.9 | 15，25 |
2,3,7,8-TCDF | 305.9，303.9 | 242.9，240.9 | 30，30 |
OCDD | 459.7，457.7 | 396.8，394.8 | 25，25 |
OCDF | 443.7，441.7 | 380.8，378.8 | 30，30 |
结论：该检验方法加标回收率为85.2～105.3%，标准偏差为3.4%～7.2%，其回收率和精密度都能达到分析检测要求。运用该方法对实际样品进行分析，操作简单，结果可靠。
参考文献
1、沈丹玉等:吸附剂针对性净化气相色谱-三重四极杆串联质谱测定油茶果中55种持久性有机污染物.质谱学报.2021.1(12):1-12.
2、张延平.沈丹玉.陈振超.钟冬莲.莫润宏.韩永翔.汤富彬.分散固相萃取.气相色谱-串联质谱法测定竹笋中38种持久性有机污染物[J].分析试验室.2018.37(6):671-676.
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