有机溶剂二氯乙烷中微量水脱除的工艺设计

有机溶剂二氯乙烷中微量水脱除的工艺设计

作者姓名：文彦通

单位名称：天津久日新材料股份有限公司

邮编：天津市 300385

摘要：二氯乙烷是精细化工常用的一种溶剂，部分有机化学品对水份非常敏感，在含有水的情况下会缓慢的分解变质，因此生产过程中需要使用低含水量的二氯乙烷。通过二氯乙烷静置分水远达不到后处理过程要求的含水量，本文设计采用冷冻除水加分子筛吸附脱水的流程，最终将二氯乙烷中的含水量控制在50ppm以下，满足产品精制要求。

关键词：二氯乙烷；冷冻除水；分子筛；吸附脱水

引言：

本文采用1，2-二氯乙烷作为氧化反应的溶剂，因氧化反应有水生成，而反应得到的产品在含水的环境中会有缓慢的分解变质，因此反应完成后需要尽快将反应物料体系含水量降低至50ppm以下。在常温20-30℃下，水在二氯乙烷中的溶解度约为0.2%左右（2000ppm），反应后经过静置分层分走上层水相，有机相二氯乙烷中的含水量实测约为1500ppm，需要尽快将含水量降低至50 ppm以下。

精馏是最常用的有机溶剂除水的方式，精馏的原理是依靠有机溶剂与水之间的沸点差，通过相对挥发度的差异，逐步将水提浓，经过塔顶或塔底采出，达到分离提纯有机溶剂的目的。因二氯乙烷与水存在共沸现象，常压共沸点为71.9℃，共沸组成为二氯乙烷含量为91.9%，采用常规精馏的方式无法实现二者的完全分离，且反应产物为热敏性物料，不能采用高温的方式，因此不能选择精馏除水的方式。

简单蒸馏是另一种常用的有机物脱水的方式，根据有机物与水的沸点差距，进行一次气液相平衡将低沸点物质蒸发出来，实现两者的分离。本工况使用蒸馏的方式将二氯乙烷和水在共沸组成下蒸发出来，理论上可以实现有机相除水的目的，但因共沸组成二氯乙烷含量较高，需要额外蒸发出大量的二氯乙烷才能达到降低水含量的目的，且实际设计过程中存在蒸发出的二氯乙烷不易冷凝，需要采用低温冷冻水做冷媒，存在水结冰堵塞换热管的风险，因而简单蒸馏共沸除水也不是最佳的选择。

分子筛吸附的方式是另一种常用的除水方式，依靠分子筛对不同物质吸附的极性大小和分子动力学直径的差异，实现筛分分子的特性，分子筛吸附水份后需要再生，再生通常采用变温再生，通过加热改变分子筛内部孔径，将分子筛内吸附的水分子释放，达到再生的目的。因为分子筛再生需要耗能，且分子筛属于消耗品，需要定期更换，使用分子筛吸附的方式适合处理少量水的工况。

通过查阅文献及实验研究，在-5℃时，水在二氯乙烷中的溶解度约为0.04%左右（400ppm），因此可以设计将分层后的有机相首先通过冷冻降温至-5℃，将水结冰析出，有机相再经过分子筛吸附深度脱水，达到水份控制指标。

冷冻除水设计

冷冻除水工艺流程如下图，经过分层后的有机相通过泵送如冷冻除水单元，冷冻除水单元包括两台带夹套的储罐V-101AB,进料有机相首先进入V-101A储罐，同时打开储罐夹套冷媒，通入冷媒把进料有机相温度降低，控制冷媒进入量，将储罐内的温度控制在-5℃。V-101A储罐液位达到满罐时，分层有机相进料切

图-1 冷冻除水工艺流程图

换至V-101B。 V-101A内下层有机相出料至后续工段，通过视镜和界面计观察，有机相将要输送完成时切换阀门和管路至泵P-102,将剩余的水相输送至前序工段套用。考虑到水相可能部分结冰，输送水相管线增加伴热，将冰融化后输送。

分子筛除水设计

经过冷冻除水的物料含水量约为400ppm，再经过分子筛吸附深度脱水至50ppm以下。分子筛吸附采用两塔交替工作，A塔吸附饱和后切换至B塔吸附，A塔开始加热再生。再生过程通过加热氮气，将塔内的分子筛温度升高，分子筛完成脱附过程，再经过冷却降温，完成再生过程，等待下次进料吸附。

结束语

本次设计采用冷冻除水加分子筛深度脱水流程，成功将溶剂二氯乙烷中的含水量降低至50ppm以下，满足产品工艺要求。同时采用前期冷冻大量除水的方式，有利于后续分子筛装置的降低处理负荷和再生过程的节能降耗。对其他溶剂深度脱水过程有借鉴意义。

参考文献

[1]吉红军，梁成宁，邢艳霞，分子筛脱水技术简介，山东化工， 2013，42：26~28

[2]   连 峰，药大卫，李永辉，异丙醇脱水工艺技术进展，现代化工，2015，6：39~43