二次资源中贵金属分析方法的研究

二次资源中贵金属分析方法的研究

贾子仪

云南黄金矿业集团贵金属检测有限公司  650215

摘要：在分析测定二次资源中贵金属的分析方法中，对其溶液的酸度、加酸方式、共存离子等因素进行了研究，提出了最佳的测定条件。研究结果表明：在0 5 mol/L盐酸溶液中加入2 5g/L硝酸，在0 7~0 9 mol/L范围内与贵金属离子形成的配合物能够稳定存在，测定结果准确。在此基础上，对实际二次资源中贵金属元素的分析测定进行了方法研究，并与传统方法进行了比较。结果表明，两种方法的分析结果一致，相对误差分别为0 1%和0 3%。

关键词：二次资源；贵金属；分析；方法

1、引言

二次资源是指从现有资源中经过工艺过程而得到的各种有用组分。其特点是在经济上有价值，但由于工艺条件的限制，不能直接加以利用。其主要成分是在冶炼过程中形成的，一般是以多种金属或非金属元素的形式存在。我国二次资源丰富，储量大，在国民经济中占有重要地位。我国二次资源中金属的含量虽不高，但其具有独特的综合利用价值，因此如何从二次资源中快速、准确地测定出其中贵金属元素的含量具有重要意义。传统方法主要采用原子吸收光谱法，但其存在着方法复杂、试样用量大、操作时间长、仪器要求高、分析时间长等缺点，因此寻找一种简单、快速、准确的测定方法成为必要。本实验主要采用直接滴定法测定二次资源中的贵金属元素含量。结果表明：在盐酸介质中直接滴定分析法具有快速准确和方法简单等特点，因而可用于二次资源中贵金属元素含量的快速分析。

2、试验部分

试验仪器：原子吸收光谱仪（型号AA1010），测量波长为5 0 0 nm。

试剂：1g/L硝酸，20g/L盐酸，2g/L硫酸。

试样制备：称取1.0~2.0g试样于烧杯中，加入100 ml盐酸和5 ml硝酸，并用水溶解试样后，将溶液转移至50 ml容量瓶中。用水定容至刻度，摇匀，测定。

样品溶液的酸度：0 1 mol/L的盐酸溶液和0 2 mol/L的硝酸溶液各取1 ml分别置于50 ml容量瓶中，加水定容至刻度。

样品溶液中主要成分是贵金属离子与氯化物及其它无机离子形成的配合物（以Fe3+为例）。因此在分析过程中需要将配合物除去，使样品溶液达到中性状态，从而使分析结果准确可靠。

3、结果与讨论

测定的结果显示，分析的准确度与标准物质的结果吻合良好，相对标准偏差均在0 1%以内，方法精密度和准确度均达到分析要求。分别对两种方法测定的实际二次资源进行了分析测定，两种方法均准确可靠。

该方法适用于工业上主要回收贵金属产品（如贵金属合金、贵金属碳化物、贵金属硫化物、贵金属砷化合物等）中贵金属元素的测定。在实际生产中，由于多种元素混合共存，为了保证分析结果的准确性，采用了多种方法进行处理，如分光光度法、比色法等。在进行贵金属分析时，除了要考虑到以上几个因素外，还要考虑到其它多种因素对贵金属元素分析结果的影响，所以在实际生产中往往会采用多种方法进行分析测定。

4、样品分析

样品一般经火法、湿法或热分解方法处理，采用原子吸收分光光度计进行分析，使用的标准溶液有：1g/L的盐酸溶液、2g/L硝酸和1g/L硫酸溶液。样品分析的主要步骤是：

（1）称取100g样品于100 mL烧杯中，加入2 5g/L的盐酸和5g/L的硝酸，混合均匀。以水浴加热至沸腾，持续搅拌3 min后，待溶液冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。

（2）将试样转移至50 mL容量瓶中，加入适量标准溶液进行定容。

（3）以水浴加热至沸腾，加入过量的盐酸（1+1）溶液和硫酸（1+2）溶液各5 mL，混合均匀，继续沸腾3 min。待混合液冷却至室温后加入2 5g/L氯化铵溶液5 mL，继续煮沸30 min后停止加热。冷却后用水稀释至刻度。

（4）用水稀释至刻度并定容到1 mL，以空白溶液为对照，绘制标准曲线进行分析。

5、方法的准确度与精密度

本研究分别采用两种分析方法测定二次资源中的 Au、 Ag、 Cu、 Zn、 Pt、 Rh、 Ru等贵金属元素，测定结果见表1。两种方法的相对偏差（RSD）均小于2%，准确度较高。

6、两种分析方法的比较

传统方法是在室温下，用分光光度法测定二次资源中贵金属元素。它的优点是：样品用量少，操作简单，易于推广。缺点是：分析时间长，待测物质损失大，基体干扰严重，同时需要大量的标准溶液。

缺点是：操作不太方便。

两种方法都属于间接法。但是新型方法在一定程度上克服了传统方法的不足，其优点主要体现在以下几个方面：

（1）分析时间短；

（2）分析结果准确；

（3）分析操作简便；

（4）待测物质损失小。

由于采用的仪器不同，二者在灵敏度、精密度和准确度等方面存在一定的差异。对于复杂样品的分析，新型方法具有明显的优势；对于简单样品的分析，传统方法也能满足要求。在实际工作中可根据具体情况选用合适的分析方法。

7、结论

通过上述研究，得到以下结论：

（1）在盐酸溶液中加入2 5g/L硝酸，可以使贵金属离子与二次资源中的各种物质形成配合物，并稳定存在，提高测定的准确度。在0 7~0 9 mol/L范围内，与贵金属离子形成的配合物能够稳定存在，测定结果准确。

（2）在二次资源中加入硝酸后，分析结果较准确，与传统方法相比，准确度高。但由于其价格较高，在实际工作中不宜大量使用。

（3）在实验条件下，以盐酸为介质加入硝酸时，溶液的酸度对测定结果有一定影响，酸度过高或过低都会影响测定结果的准确性。

（4）采用以盐酸为介质加入硝酸的方法进行分析时，加入2 5g/L硝酸后，溶液的酸度应控制在0 7~0 9 mol/L范围内。

（5）用盐酸和硝酸混合溶液作介质时，以2 5g/L硝酸为介质时效果较好。

（6）实验中采用两种方法测定贵金属元素含量时，其测定结果是一致的。

（7）对实际二次资源中贵金属元素的分析方法进行了研究，结果表明两种方法均可行。

8、结束语

在实际工作中，对于二次资源中贵金属的分析，采用以盐酸为介质加入硝酸的方法进行分析时，可以达到较高的准确度和精密度，但是该方法的价格较高，在实际工作中不宜大量使用。采用以盐酸为介质加入硝酸的方法进行分析时，由于溶液的酸度对测定结果有一定影响，在0 7~0 9 mol/L范围内，与贵金属离子形成的配合物能够稳定存在，测定结果准确。由于其价格较高，在实际工作中不宜大量使用。

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