提高原子吸收分光光度计测量准确度

提高原子吸收分光光度计测量准确度

刘强

身份证号码：340604198912042215

摘要：原子吸收光度计主要是依照物质基态原子蒸汽在特殊辐射吸收的作用分析金属元素，可以有效的检验微量和痕量元素。此种类型的仪器组成结构表现为光源、试样原子化器、单色仪以及数据处理系统。当从两级之间增加200V-500V电压时，逐渐形成辉光放电。基于电场作用下，电子在飞向阳极的途中，与载气原子碰撞并使之电离，放出二次电子，使电子与正离子数目增加，以维持放电，正离子从电场获得动能。在本篇文章中，主要论述了提高原子吸收分光光度计测量准确度的基本要点。

关键词：提高原子；吸收分光光度计；测量准确度

当前阶段，水汽内铜铁铝等元素含量是有效分析积盐以及机组腐蚀的一项基本指标，对系统内相关元素精准的监督和试验有利于提升机组安全性，达到稳定运行的目的。利用水汽系统检验铜铁铝含量，借助原子吸收分光光度法，其有着一定的灵敏性、准确性和分析操作便利以及干扰行少等诸多优势，属于微量元素分析领域内普遍使用的一种方式。但是将原子吸收分光光度计应用到实验室内也存在着相应的弊端，比如标准样品偏差大，检测不精准，样品重复性差等。文章中结合原子吸收分光光度法的理论以及具体操作，从实验条件、仪器设备和操作等多方面入手，探究了影响原子吸收分光光度计测量精准性的因素，落实完善解决对策，从而提升仪器稳定性和灵敏性，从而获取准确的检测数据。

1、原子吸收分光光度计检测不准确的情况

1.1原子吸收法检测操作原理

所谓原子吸收光谱法，主要指的是按照物质的基态原子蒸汽对特征辐射吸收作用展开定量分析。实验室内应用石墨炉原子化器，将相应比例的样品溶液添加到石墨管内，连接大电流。借助热量对石墨管进行加热处理，使样品内的元素原子化，将具体温度控制在合理范围内。具体的操作方式是预处理水样，添加到石墨管以及吸入雾化器，促使水样内的铜铁元素原子化形成吸收信号，进而获取实际的水样铜铁铝含量。

1.2分析流程

第一，对标准工作液进行有效配置。铜标准工作液，精准获取0.5ml的铜标准溶液，将其放到容量瓶内，添加1ml硝酸，用除盐水定容道刻度。第二，绘制标准工作曲线。将硝酸溶液当成空白溶液以及稀释溶液，按照铜铁铝标准工作液为高浓度标准工作溶液，设置校正标准工作溶液，使用自动进样器对工作溶液进行有效稀释配置，检测空白溶液以及吸光度。把浓度当成横坐标，以吸光度为基本的纵坐标。第三，检测水样。依照标准要求进行取样操作，将硝酸溶液添加到取样瓶内，收集水样，酸化水样和配置标准工作溶液采取的硝酸纯度和酸度应当相符合。基于检测校正标准工作溶液相同的状态下，在石墨管内注入水样，检测吸光度，计算标准工作曲线获得水样内的铜元素含量。在水样浓度远远超出标准工作溶液浓度的情况下，可以采取人工方式对倍数进行稀释，重新检验。对水样中的进样量进行分析期间，必须和标准工作溶液时的进样量处于完全相同状态。完成样品检验作业以后，分析标准样品。出现误差以后，对光谱和石墨炉进行检测，判断性能，综合性处理。必要的情况下制定标准工作曲线，重新检验水样。第四，原子吸收分光光度计测量不精准现象。在检验期间，利用加硝酸对水样处理以后，使用化验室原子吸收分光光度计进行检测。全面控制间距，让样液从石墨管上呈现出半圆形，避免位置太高或者太低，太高使进样不完全，太低的话导致样液平行喷射到石墨管内，以免因为进样针不规范而对样品留于石墨管表面产生不良的影响，确保进样针的干净整洁性，如果脏了以后，必须马上更换。第五，石墨管老化。在实施石墨管实验作业期间，灵敏度非常低，将该项石墨管更换以后，禁止直接空烧，依序依照标准要求实施操作作业，老化石墨管，提升石墨管的利用率。第五，调整光能量。对空心阴极灯位置有效调整和改进，确保石墨炉、读数装置以及灯的位置形成一条直线，增大光通量，从而获取精准的灵敏性。

1.3操作环节

第一，做好样品钱处理。首先溶解样品，将被检测元素转变为可溶盐，为测量提供便利。水汽样品有着良好的品质，一般情况下，化验室是应用硝酸溶解方式。与此同时，避免样品内出现颗粒状，防止过度堵塞。需要判断样品浓度是否不符合检验标准，浓度较高的情况下重点稀释处理，浓度较高的话将无法达到检测线，必须浓缩处理。

第二，绘制标准工作曲线。在检测样品的过程中，必须落实于校准曲线线性范围中，全面控制校准曲线点。为了避免产生不良的误差现象，必须对较高浓度的储备液进行稀释，一直到工作标准溶液位置。在检测过程中明确标准系列，禁止隔日使用，必须和样品溶液相一致。

第三，检验平行样。因为检测痕量金属期间经常受到污染，因此需要平行检测样品，从而获取精准的检测数据。

1.4其他使用体积需要维护注意的几项要点

第一，将石墨锥以及石墨帽清理干净，清洗以后检验通气小孔，避免过度堵塞。对于原子化温度来讲，不适合设置太高，长时间应用石墨炉，高温状态对石墨管产生影响而造成巨大损失。

第二，使用棉球清洁样品盘和灯窗，完成清洗以后检验样品瓶，同时关闭通风设施，将电源和水源全部切断，仔细检查气体阀门开关情况。

第三，加大空心阴极灯的维护力度，在每一次检测工作完成以后，必须重点检查是否存在着污染现象，一旦出现了污染，需要使用脱脂棉合理擦拭。

第四，做好供气管道的检漏作业，供气管道使用周期非常不便，存在着老化和连接口漏气等一系列现象。所以可以应用专业的检漏仪器设备专门进行检漏处理。

2、提高原子吸收分光光度计测量准确度

 通过相关分析表明，采取硝酸的形式有效清洗玻璃器械，重新配置相应比例的工作液和试剂，增强操作环节的规范性，将具体的影响因素彻底排除。
2.1构建良好的实验条件
    首先，合理控制实验室的温度，温度降低将影响到样品的性能，根本不符合标准要求。可以采取暖气、空调等设备保持室内温度的适宜性，避免出现尘土和腐蚀性气体无强光直接照射，仪器周围不可以出现强烈的震感。与此同时，需要单独放置仪器设备，不得放置有机试剂。这样做的目的是为了防止数据准确性受到影响，适当的增加稳压装置电流，不具备稳定性将导致实验室作业无法正常开展。其次，玻璃仪器的整洁性与实验数据准确性有关。对此，务必仔细清理实验设备，使用硝酸和水的比例有效浸泡，然后清洗干净，晾干处理。最后，药品试剂。试剂空白大小决定了检测结果的准确性，为了降低误差现象出现概率，应确保纯度高的算全面降低空白值，低浓度的酸介质能够保持仪器的稳定性。
2.2明确仪器参数
    通常来讲，需要选择灵敏性良好的分析性，提升一定的灵敏度。针对于含量较高的样品，可以选择灵敏性确保稳定性。基于灯电流的增大，灵敏性随之降低。石墨炉按照干燥原子化程序升温和使用性气体保护，优化温度，严格控制，温度不可以太高，也不能太低。通过降低干燥会比原子化等多方面，获取准确的信号值。
3、结语：
    从以上论述来看，各项因素对于原子吸收分光光度计检测数据有着直接性的影响。这就需要从仪器工作环境、药品、试剂和参数设置等多方面要点入手，优化各个环节，提升石墨炉的性能，保持仪器设备的稳定性和灵敏度，从而获取准确的检测数据。

参考文献：

[1]邹智.石墨炉原子吸收法测定铅量时灰化温度与原子化温度的优化[J].湖南有色金属.2022,(3).
[2]冯志强,刘宁,赵颖彬,等.无机痕量分析的影响因素与控制措施[J].广州化工.2022,(20).
[3]魏向利,雷用东,马小宁,等.土壤重金属检测中器皿清洗方法的改进[J].安徽农业科学.2022,(18).
[4]李卓.原子吸收分光光度法测定土壤重金属在消解过程中存在的问题与对策探讨[J].绿色科技.2022,(1).