气体中环氧乙烷和乙醛含量测定方法的建立与应用

气体中环氧乙烷和乙醛含量测定方法的建立与应用

陈茂涛,张雨雪,刘鸣研

江苏斯尔邦石化有限公司 江苏连云港 222000

摘要：建立采用气袋采样，气体阀直接进样方式测定气体中环氧乙烷和乙醛含量，使用PoraBOND U毛细管柱分离和氢火焰离子化检测器检验的方法。适用于环境空气和废气中环氧乙烷和乙醛含量的测定。

关键词：环氧乙烷；乙醛；气袋采样；气相色谱

1.概述

环氧乙烷是一种有机化合物，化学式是C2H4O，是一种有毒的致癌物质，以前被用来制造杀菌剂。环氧乙烷易燃易爆，不易长途运输，因此有强烈的地域性。被广泛地应用于洗涤，制药，印染等行业。在化工相关产业可作为清洁剂的起始剂。

乙醛是一种有机化合物，分子式为C2H4O，无色液体，又名醋醛，无色易流动液体，有刺激性气味，可与水和乙醇等一些有机物质互溶。易燃易挥发，蒸气与空气能形成爆炸性混合物，爆炸极限4.0%～57.0%（体积）。

乙醛和环氧乙烷为同分异构体，性质极为相似，环氧乙烷：沸点 10.8℃，乙醛：沸点20.8℃，均为极性分子，在气体分析中气相色谱的应用最为普遍、广泛，但其在气相色谱上分离困难，而在大气污染防治挥发性有机物排放外中将其分别检测定性、定量又因政策、标准等系列原因被需要，因此成功的分离乙醛和环氧乙烷成为检测其指标的前提。

本文采用气袋采样，气体阀直接进样方式测定气体中环氧乙烷和乙醛含量，使用PoraBOND U毛细管柱分离，方法操作简便，适用于环境空气和废气中环氧乙烷和乙醛含量的测定。

2.实验部分

2.1实验仪器和试剂

安捷伦7890B型气相色谱仪，配有氢火焰离子化检测器，气体进样阀，25m×0.32mm×7μmPoraBOND U毛细管色谱柱；标准气体：环氧乙烷、乙醛，10mg/m3，平衡气为氮气；气体稀释装置；气体采样器；PVF聚氟乙烯采样袋。

2.2样品采集

启动气体采样器抽气泵，待采样袋充满后关闭抽气泵，密封采样袋；取样品采集同批次的一个气袋，在实验室内注满氮气，带到采样现场但不进行样品采集，随样品一同运回实验室，作为运输空白样品；取样品采集同批次的一个气袋，在实验室内注满氮气，实验室避光保存，作为实验室空白样品。

2.3色谱仪器分析条件

3.结果分析

3.1标准曲线的建立

将标准气体用气体稀释装置配置浓度为2、5和10mg/m3，配制成系列标准使用气体（现用现配），按照仪器参考条件进样分析。以目标物的体积分数为横坐标，以其相对应的峰面积或峰高为纵坐标，建立标准曲线，环氧乙烷回归方程为：y=1.7454x-0.2078，相关系数r=0.99965，乙醛回归方程为：y=1.6498x-0.0047，相关系数r=0.99998。

3.2样品测定

在样品分析之前须观察样品气袋内壁，如果有液滴凝结现象，则应将气袋放入烘箱中50℃加热 1min 以上，确认液滴凝结现象消除后，迅速取出气袋取样分析。

用气密性注射器移取1ml试样，注射到气相色谱仪中，也可通过1ml定量环或自动进样器进样，按照建立标准曲线相同的条件进行测定，记录色谱峰的保留时间、峰面积或峰高。

3.3色谱峰图

3.4精密度实验

取1ml浓度为5mg/m3的环氧乙烷和乙醛混合标准气体，在给定色谱条件下进行色谱分析，重复进样7次，计算环氧乙烷和乙醛的RSD见表1。

表1 精密度实验

3.5实际样品分析

用本方法测定企业厂界周围环境空气中环氧乙烷和乙醛，同时采集4组气体样品，每组双份。采样后按上述色谱条件进行测定分析，结果表明，企业厂界环境空气中没有检测出环氧乙烷和乙醛，环氧乙烷和乙醛加标回收率结果见表2

。

表2 实际样品测定结果

4.结语

采用气袋采样，气体阀直接进样方式测定气体中环氧乙烷和乙醛的气相色谱法，操作简便快捷、重复性好、准确度可靠，该方法满足对气体中的环氧乙烷和乙醛的监测要求。