土壤全氮含量的测定及其影响因素的分析

土壤全氮含量的测定及其影响因素的分析

黄伟生,黄亮辉

广州广电计量检测股份有限公司

摘要：土壤全氮的测定在耕保力监测7项是作为必测项目，是对土壤肥沃力进行评价的一项重要指标。本文通过根据实验原理采用单一变量法，对消煮温度，消煮时间，蒸馏时间，硫酸用量，定氮剂用量进行探究。结果表明，土壤全氮含量测定标准误差与相对标准偏差均小于2.0%，对影响因素进行研究后得出在温度为400 ℃，加入2g定氮剂、硫酸用量为4 mL、消煮2小时、蒸馏4分钟的条件下，能快速的、准确地测定出土壤中全氮的含量。

关键词：土壤全氮  方法优化  硫酸用量  消煮时间

1引言

土壤全氮可以作为土壤肥力的一项重要指标，通过对土壤全氮的监测可以反映出土壤中氮的循环，反映某个地区的土壤肥力，种植者可以根据监测结果进行施肥调整[2]。土壤全氮的测定主要是使用石墨消解仪加热，土壤在硫酸和定氮剂的作用下进行消煮，经过氧化还原反应后转化为铵态氮，铵态氮在蒸馏的情况下转化为氨用硼酸吸收，再用盐酸滴定确定浓度。本实验通过对消煮温度，消煮时间，蒸馏时间，硫酸用量，定氮剂用量进行探究，确定最优实验条件。

2 土壤全氮的测定

2.1 耗材与设备

设备：全自动凯氏定氮仪；石墨消解仪；万分之一分析天平；弯颈小漏斗；消煮管。

试剂耗材：氢氧化钠、硼酸、浓硫酸、定氮剂、盐酸、甲基红-溴甲酚绿指示剂。

2.2 实验方法

称取1.0 g通过60目筛的风干土壤样品加入2 g的定氮剂，加入4mL浓硫酸，将消煮管置于消解炉上，盖上回流装置，在400 ℃下消煮2小时，冷却，取下消煮管，置于全自动凯式定氮仪中进行蒸馏4分钟，滴定。

表1标准样品精密度与准确度的实验结果（mg/kg）

从表1可以看出，在温度为400 ℃，加入2 g定氮剂、硫酸用量为4 mL、消煮1.5小时、蒸馏4 min的的条件下，所有测定结果均在不确定范围内，实验表明在此条件下测定的结果准确可靠。

3 结果与讨论

3.1 消煮温度的影响

消煮的温度对实验有着重要的影响，通过不同的温度梯度比对实验，确定最佳的消煮温度。每个样品加入2g定氮剂和4 mL的硫酸，消煮2小时，选择温度为360 ℃，400 ℃，420 ℃，对标准样品HTSB-2、HTSB-5进行平行测定，实验测定结果见表2。

表2不同消煮温度的实验结果（mg/kg）

从表2可以看出，在消煮温度为400 ℃标准样品在不确定范围内，高于或者低于400 ℃测定结果偏低，当温度大于400 ℃时，随着温度的上升，结果降低。

3.2 消煮与蒸馏时间的影响

分别选择不同的消煮温度1 h、2 h、3 h进行对比实验，从而选择出石墨消解炉的最佳消解时间，分别选择不同的蒸馏时间温度3 min、4 min、5 min进行对比实验，对标准样品HTSB-5进行平行7次测定，实验测定结果见表3与见表4。

表3 不同消煮时间的实验结果（mg/kg）

从表3可以看出，在400℃的条件下，消煮2h时间短，且在标准样品测定范围内，样品只消煮1 h，时间太短导致样品消煮不完全，且消煮不均匀，偏差较大。

表4 不同蒸馏时间的实验结果（mg/kg）

从表4可以看出，，蒸馏4 min时间少，且在标准样品测定范围内，蒸馏时间为3 min时，部分铵根离子未能转换成氨气导致结果偏低。

3.3 硫酸用量的影响

硫酸的用量决定了土壤是否消解完全,硫酸作为主要的氧化剂，硫酸用量决定消解的程度，分别选择不同的硫酸用量3 mL、4 mL、5 mL、进行对比实验，标准样品HTSB-5进行平行3次测定，实验结果见表5。

表5 不同硫酸用量的实验结果（mg/kg）

从表5可看出，在400 ℃，消煮2小时的条件下，硫酸加入量为4 mL用量少而且标准样品均在范围内。加入3 mL的硫酸用量不足导致消解未完全。

4 结语

实验所得精密度与准确度测试中当样品浓度为660~1605mg/kg时，相对标准偏差为0.7%~1.2%，标准误差为1.2%~1.7%。经过优化后在温度为400 ℃，加入2 g定氮剂、硫酸用量为4 mL、消煮2小时、蒸馏4 min的条件下，实验结果均符合要求，且缩减实验时间和实验试剂的消耗，不仅节约了实验成本，也提高了实验效率以及准确率。

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