加强高金银物料取制样操作过程的科学性

加强高金银物料取制样操作过程的科学性

李伟

金川集团股份有限公司检测中心  甘肃省金昌市金川区737100

【摘要】目前铜原料中铜精矿、粗铜、阳极泥等中间产品均已成为外销产品, 产品和冶炼半成品中均伴生金、银，检测能力的提高意味着供需双方都享有平等的经济利益。为了使铜原料中金、银检测方法有较大的适用性、科学性和良好的精密度，减少分析误差，取样代表性和制样均匀性是技术关键；提高对高金、银物料取、制样工作认识,以适应目前检测的需要。

【关键词】高金、银金属原料 检测

目前铜原料中金和银的计价具有重要地位,买卖双方都非常重视铜原料取制样的代表性问题，为此必须弄清试样加工粒度对金、银品位代表性的影响，产品金、银品位的一致性和金、银分布等问题。依据有关国内外标准的基础上,拟定合理的检测方案,组织分步实验,取制试样，分析处理数据；结合生产实际,系统地研究金、银在冶炼产品中的偏析行为及分布规律,为冶炼产品和半成品金、银分析中的取制样方法提供科学依据。

一、铜精矿取制样方法比较成熟，很好的解决了取样代表性和制样均匀性等问题，现行国家标准GB/T14263-2010《散装浮选铜精矿取、制样方法》均仅针对主品位铜规定了品质波动分类、取样精密度、最小份样数等，而对铜精矿伴生金、银的品质波动、取样密度等未做规定，铜精矿成分复杂，伴生金银分布极不均匀，即使是同一批精矿金银品位波动也较大。因此，标准中常规的取制样方法不能满足要求。国外同类标准中，日本标准JISM8101《有色金属矿的取制样方法》和国际标准草案ISO/CD12743《铜、铅、锌精矿中金属及水分测定取样方法》各有独处，是目前比较完善的取制样方法标准，该标准草案条款设置全面，从取样理论，取样模型到各种取样方法的操作，均有严密的规定，特别是对金、银取样总精密度规定了明确的指标，这是其他国家同类标准所没有的，是在广泛的试验基础上提出的，具有普遍的代表性，因此对我们制定同类标准有一定指导意义。但国际标准草案和日本标准均有不足，即制样加工粒度对伴生金、银分析结果的影响均未涉及，因而标准中确定的制样加工粒度缺乏科学依据。结合实际重点考虑以下几个方面问题：（1）试样加工粒度影响金、银在试样中的均匀性和分析结果。试样加工至多大粒度才使金、银分布均匀，确定制样最佳粒度。铜精矿中金、银品质波动是解决取样代表性的关键。通过试验确定金、银品质波动分类和范围，掌握样品粒度加工过程中金、银的行为。（2）样品粒度加工是靠研磨来实现的，而研磨过程是精矿基体与微量金、银分散的过程。浮选铜精矿中的金、银大部分以单体存在，由于金的物理特性，即延展性良好，故研磨过程不可能使单体金磨细。在此期间金、银的行为有何变化是值得关注的问题。（3）铜精矿加工粒度对金、银分析结果的影响对样品加工的研究，实际上是样品加工对化验结果准确度的研究，换言之，是化验结果对铜精矿物料含金、银品位是否具代表性的研究。一般认为，精矿粒度加工越细，金、银分布越均匀（对单体金应有一个度），而加工越困难。（4）铜精矿其金、银赋存状态大体以单体存在。铜精矿自磨性很弱，其粒度加工过程基本是金、银与精矿基体相互分散过程，用磨细粒级来考察对金、银的影响足可以说明问题。不言而喻，混匀与精矿细度密切相关。

二、粗铜铸锭中金和银偏析严重。因此,准确确定其中的金、银品位,成为供需方交易中的重要课题,科学合理地制定粗铜中金、银检测的取制样方法是关键, 目前生产的粗铜具有以下特点:(1)粗铜生产中不加控制，产品中金、银品位波动较大;(2)粗铜铸锭一般为数百公斤,冷却速度慢,易产生偏析；（3）对金、银分析来说,试样粒度越小,越均匀,代表性越好。但为了防止氧化,粗铜等冶炼产品又不宜用磨碎的方法深加工。（4）产品锭内金、银分布规律，在液态，各组分经充分搅拌混合之后是均匀的。但在结晶过程中，大多会发生组分偏析，其偏析程度主要取决于熔体的组成和冷却速度。粗铜产品中杂质不同，有的含量还较高。因此，金，银偏析情况较为复杂。（5）从不同供货厂家分析金、银数据试验结果数据说明：粗铜产品锭内金、银分布无论分层对照，还是全锭加权计算对照，金品位高的部位，大多数银的品位也高。这说明粗铜产品锭内金，银偏析行为基本一致。（6）粗铜产品锭内金、银分布按上中下层分别钻孔取样并与多孔取样对照，数据基本一致。（7）从取样的统计规律发现粗铜样锭内金、银分布在上中下垂直方向均有明显偏析规律，即上层金、银品位明显低于中下层。（8）粗铜样锭表层与锭内金、银分布，在实际生产控制中，对金银分析取样，是否去表皮，众说不一。为了使取样有代表性，必须上中下层钻穿，因表层与锭内金、银分布不一致，取样时不能去掉，按筛上筛下体积比取制样方法具有较好的代表性，已纳入YS/T70-2015《粗铜》行业标准。

三、铜阳极泥是铜电解回收金、银的重要原料.（1）铜电解阳极泥的物相组成比较复杂，各种金属存在的形式多种多样，某些元素的品位波动也是较大的，金、银存在的形式较多，特别是金、银在铜电解阳极泥中的存在是极不均匀的。

（2）检测方案选择：铜电解阳极泥是组分非常复杂的物料，要适合于铜电解阳极泥中金、银的分析方法，首要的问题是解决取样代表性和制样均匀性，没有科学合理的取制样方法，其分析方法的准确度、精密度就无法保证。 YS/T87-2009《铜、铅电解阳极泥取制样方法》行业标准，解决了取样代表性问题，制定出科学、合理的取制样方法。（3）阳极泥特性值的品质波动是制定取制样方法的一个重要基础，它与制取样的精密度有着直接关系。而铜阳极泥中金、银受铜电解工艺原料的影响金银含量无法控制，因此品质波动均较大，由于铜电解阳极泥是一种特殊产品，一个检验批的量较少，为了保证取样有良好的代表性，减小金、银分析误差，必须严格按交易装运单元全数取样，取样后，混匀缩分制备成分析试样。（4）为了减小取样时引入的误差，份样量要大致地保持一定，由于目前各生产企业产出的阳极泥装运均是手工操作，操作时袋装质量差异较大，钎或铲取的份样无法保证其质量基本一致，为了满足要求，对所取份样的质量进行加权处理，使所取份样的质量与其物料的质量比应基本一致。（5）铜电解阳极泥中均含有30%-40%的水分，且不稳定，为了减小物料质量平衡差异，选用重用制样方式，铜电解阳极泥系酸性介质的电解产物，如果采用干样混匀，不仅要耗费时间，还要投入设备，消耗电能，干燥设备还要受到腐蚀，从节省人力、物力便于制样操作考虑，宜选用湿法混匀。湿样混匀和干样混匀分析结果一致。水分重量法测定，两次平行测定水分结果之允差值、置信水平、自由度是水分测定方法的重要指标。

总之，加强高金、银物料取、制样工作的科学性是减少分析误差的主要手段, 一是以国内外调研资料为基础，进一步采用科学的研究方法，以试验为根据，经调研、论证、试验、应用等过程，重点针对物料品位波动大的特性，对取样精密度进行分析论证，确定物料取制样方法中品位波动、检验批、份样数及份样量等一系列技术参数，保证加工出的样品应有粒度和均匀度,从而促进分析结果的稳定, 减少检测误差。二是提高对高金、银物料取、制样工作认识,加强技术研究和专业检测人员的培训，适时组织金、银检测专业性研讨，交流技术经验,严格考核制度, 解决金、银检测中存在的问题的能力和水平。

作者：李伟（1982-）从事有色金属检测工作

Email：liw408@163.com

参考文献：

[1] 铜阳极泥  YS/T 991-2014， 中华人民共和国信息化部 ,2014.10.14.

[2] 王俊娥.铜阳极泥综合回收技术研究 ；《矿产保护与利用》，2013年第5卷P39-43.