X荧光光谱仪故障分析与处理

X荧光光谱仪故障分析与处理

王涛

遵义铝业股份有限公司   贵州省遵义市   563000

摘要：X射线荧光光谱分析（X-RayFluorescenceAnalysis），是一种非破坏性的仪器分析方法。它是由X射线管发出的一次X射线激发样品，使样品所含元素辐射出特征X射线荧光，也就是二次X射线。根据谱线的波长和强度，对被测样品中元素进行定性和定量分析。仪器分析范围广（9F-92U），分析浓度宽（0.0001%～90%以上），稳定性、准确性优越，故而被广泛应用于钢铁、有色金属等各个领域。故障产生多是基于各系统工作状态异常，结合荧光光谱仪软件程序中的错误记录提示，分析出错原因，排查相应位置，找到症结排除故障。

关键词：X射线荧光光谱；故障；处理

引言

近年来，随着便携式仪器的出现，能量色散X射线荧光光谱仪（EDXRF）的应用前景被提升到一个新的层次。尽管EDXRF有如此广泛的应用前景，但是目前尚无相关国家计量技术规范，使得EDXRF的计量工作难以统一标准开展。为满足客户计量需求，各地计量单位相继编写了EDXRF的校准方法，如1047-2011《能量色散X射线荧光光谱仪校准规范》。所在单位在编写校准方法时，即依据福建省的地方校准规范进行，并取得了中国合格评定国家认可委员会（CNAS）认证。在日常校准工作中，对不同型号仪器的校准以及维护积累了一定的工作经验，本文进行总结与分享，希望给同行以及未来国家计量技术规范编写带来一些参考和启发。

1校准方法

由于空心阴极灯的能量总是随时间而变化，因此考察光谱仪的基线漂移性能，在一定程度上反映了光源的稳定性和可用性。考虑到多数光谱仪无法方便拆卸和检测空心阴极灯的情况，设置这个校准项目是有必要的。光谱仪开机，预热３０ｍｍ后，调节光能量至最佳工作状态。在不点火状态下，用空气对吸光度进行调零，记录初始吸光度值４及３０ｍｉｎ内吸光度偏离初始值的最大变化值Ｕ火焰原子化器记录Ｃｕ元素的吸光度值，电热原子化器记录Ｐｂ元素的吸光度值）。光谱仪依靠标定的工作曲线检测元素浓度，其标定曲线的能力决定了检测的准确性。因此，在校准项目中规定线性系数来反映仪器定标的能力是有必要的。对于火焰原子化器，光谱仪点火，并调整至最佳工作状态。用表1中的０号溶液进行调零。从０号溶液开始，由低浓度至高浓度依次测量表1中的４种溶液，每种溶液分别测试２次，记录吸光度值并取算术平均值用于计算。对于电热原子化器，将光谱仪调整至最佳工作状态。按照光谱仪说明书的要求，使用仪器厂家提供的稀释液稀释电热原子化器校准线性系数用工作溶液，并从表2中的０号溶液开始，由低浓度至高浓度依次测量表2中的５种溶液。灵敏度是比较式分析仪器重要的计量特性之一，其反映了光谱仪在低浓度范围内的信号响应能力是否满足测量要求。对于应用于临床医疗检验的体外诊断仪器，良好的灵敏度可以使光谱仪检测出人体内金属元素的微小含量以及治疗前后人体内金属元素含量的变化，避免出现误诊错诊的情况，也便于预后。因此，在计量特性中加入灵敏度是有必要的。将火焰原子化器的光谱仪调整至最佳工作状态。使用表1中的０号溶液调零，记录吸光度值，再测量表1中的１号溶液，记录吸光度值，以上过程重复２次。

表1火焰原子化器光谱仪校准线性系数用工作溶液的浓度

表2电热原子化器光谱仪校准线性系数用工作溶液的浓度

2故障分析

X射线管是X射线光谱最核心的部件，其工作状态是在施加高压条件下运行的，产生的高热由冷却单元进行冷却降温，即水循环冷却系统，该系统由高纯水箱、过滤网、热交换器、去离子树脂、散热泵、冷凝管等构成，另外还有水压、水电导率、水温表及报警器装置。而循环水包括内循环水和外循环水，在仪器正常运行的状态下，外水循环冷却系统按照预设的温度（一般为19~23℃）±2℃的范围内波动，对内循环水进行冷却，保障X光管的温度低于25℃。由于室外冷却风机工作年限长，环境差，不但散热片之间被灰尘结垢堵塞、粘连严重，且散热泵叶轮锈蚀严重，导致散热效率低，冷媒负荷升高，当冷媒高压超过28MPa时，冷媒超压报警灯亮，水冷机制冷强制中断，造成二次水温频繁超限。无法进行一次过滤器操作此故障主要原因是快门处遮挡片紧固太过，X荧光光谱仪初始化动作时快门打开难度大。快门马达、传送马达和自旋马达等随着使用而功率下降，若快门遮挡片、皮带等处紧固太过，可能导致马达在单位时间内动作执行不到位甚至无法进行动作而堵转，造成仪器故障报警。

3X荧光光谱仪故障处理

3.1故障排除

1.当仪器检测得出的样品含量值很低，且更换不同浓度的标准样后含量值仍很低，即对样品含量改变无响应时，如果仍能读出相应的信号强度值，则应优先考虑为仪器X射线源故障。此时应检查X射线源开关是否正确打开，可尝试重启X射线源电源。如果重启X射线源后，信号灯显示其正在工作状态，但故障仍未排除，则考虑为X射线源老化或者故障。2.当仪器检测过程中并没有读出信号强度值，而检测结果却一直显示为NA、0mg/kg、Null、Pass等代表重金属元素含量低的结果时，则判断为仪器信号探测器故障。3.当对仪器检测结果进行线性回归后，发现其计算得出的检出限偏高、回归曲线斜率偏小时，可以再次使用仪器原厂配的校准样品进行初始化操作，对仪器进行重新校准。如果发现校准后检出限仍然偏高、回归曲线斜率仍偏小，则可以判断为仪器X射线源或者信号探测器性能衰减，造成仪器检测灵敏度降低。4.部分仪器由于设计与其他仪器不一样，需要另加准直器后再进行检测，以免造成信号强度过低而影响校准。

3.2二次水温度超限

二次水温度超限，短期内可能使X射线管运行不稳定，甚至造成光管损坏，对X射线管寿命影响很大。为限制冷媒超压报警，必须降低冷媒负荷，提升冷却系统散热效率。针对散热片粘连，我们曾经试过多种方法，比如手动分离粘连的散热片，将冷凝管置于低温空气流通的环境中，但经测试仍然会有超限情况发生，效果不理想；定时对散热片冲水降温可以使冷却系统平稳工作，虽然比较费人工但还算有效，经过一年的观察发现对散热片冲水会加速散热片的水蚀过程，散热片表面覆盖水锈和氧化层使散热效率更加低下，拆卸散热片进行酸溶可以去除水锈和氧化层，不过酸溶也会减少散热片的散热面积，依然会降低散热效率。于是，最行之有效的方法便是更换散热片，同时拆卸风扇的叶轮和轮轴进行清理、润滑和抛光，清除冷凝管上吸附的灰尘和絮状物。在之后的使用运行中冷却系统效率明显提升，再无二次水温超限的状况发生。

结束语

运用X射线荧光光谱仪可以使分析、诊断工作逐步走向简捷化、自动化、信息化，随着X荧光光谱技术的不断成熟和深化，我们所要掌握的知识也必须更加全面，今后，在不断积累仪器机械故障解决方法的同时，更需对电路、光路知识细致深入研究，获得更多知识，取得更多成果。

参考文献

[1]林玲玲.MXF-2400荧光光谱仪真空系统故障处理及维护[J].天津冶金,2018(03):14-15+23.

[2]李春林.原子荧光光谱仪的使用与日常维护[J].云南化工,2018,45(02):201-202.