饼干中过氧化值不同提取方法的比较

饼干中过氧化值不同提取方法的比较

王健，戚培培，周云，董敏，王静，张政，马秋莲

宝应县产品质量综合 检验 检测 中心，江苏宝应 225800

摘要：目的 探究在饼干过氧化值试验前处理提取中，旋转减压蒸发法与普通水浴法的比较。方法 在前处理提取中，一份在低于40℃水浴中旋转蒸发仪减压蒸干，一份在60℃水浴加热蒸干，比较两者之间的区别。结果 低于40℃水浴中旋转蒸发仪减压蒸干结果偏大。结论 旋转蒸发减压法、水浴加热法所提取的油脂在相同实验条件下检测出的过氧化值存在差异。

关键词：饼干；过氧化值；前处理；提取方式

Comparison of different extraction methods of peroxide value in biscuits

WANG Jian,QI Peipei, ZHOU Yun,DONG Min,WANG Jing,ZHANG Zhen,MA Qiulian

(Baoying County comprehensive product quality inspection and Testing Center , Baoying Jiangsu 225800)

ABSTRCT:Objective To explore the comparison between rotary vacuum evaporation method and ordinary water bath method in the pretreatment and extraction of biscuit peroxide value test.Methods In the pretreatment extraction, one part is evaporated by rotary evaporator in a water bath below 40℃ and the other part is evaporated by heating in a water bath at 60℃. The differences between the two are compared.Results When the temperature is lower than 40℃, the result of vacuum evaporation by rotary evaporator is too large.Conclusion The peroxide value of oil extracted by rotary evaporation decompression method and water bath heating method is different under the same experimental conditions.

KEY WORDS： Biscuit; Peroxide value; Pretreatment; Extraction method

1 引言

饼干是谷物粉、糖、油等原料混合、成型、烘烤而成的食品。在储存和销售过程中,很容易受到氧气、水、光、热、微生物的影响，会逐渐水解和氧化而变质酸败^[1]。过氧化物是油脂氧化酸败的初始产物，因此，常以过氧化物在油脂中的产生作为油脂氧化酸败的开始，通过测定过氧化物的多少，可以反映出油脂的酸败程度。目前，在日常的食品检测过程中，食品的过氧化值按照食品安全国家标准GB 5009.227-2016《食品中过氧化值的测定》来进行检测，本次实验采取第一法滴定法来进行数据比较，以此来研究不同前处理油脂提取方法下样品中过氧化值的差异。

2 材料与方法

2.1仪器和试剂

2.1.1仪器和设备

电子天平（上海菁海仪器有限公司 JA5003N）；电热恒温水浴锅（上海齐欣科学仪器有限公司 HWS-24）；循环水式多用真空泵（河南省巩义市予华仪器有限公司 SHZ-D（III））；旋转蒸发器（上海亚荣生化仪器厂 RE-2000B）；台式封闭电炉（天津市泰斯特仪器有限公司 DL-I-15）；碘量瓶250 mL；滴定管25 mL。

2.1.2试剂

冰乙酸（CH₃COOH）；三氯甲烷（CHCl₃）；碘化钾（KI）；硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃·5H₂O）；石油醚（沸程为30℃~60℃）；可溶性淀粉。

2.2试验方法

2.2.1方法

从超市中购入8种饼干带回实验室，并对8种饼干进行编号，分别是1号海苔饼干、2号苏打饼干、3号杂粮饼干、4号酥性饼干、5号椒盐饼干、6号香葱饼干、7号曲奇饼干、8号夹心饼干。每份样品分为4个平行样，将每份样品均取可食用部分在玻璃研钵中研碎，将粉碎的样品置于广口瓶中，加入2~3倍样品体积的石油醚，摇匀，充分混合后静置浸提12 h以上，经装有无水硫酸钠的漏斗过滤，其中取2份样品在低于40℃的水浴中，用旋转蒸发仪减压蒸干石油醚，另取2份样品在60℃水浴加热蒸干石油醚。所得残留物即为待测试样。

2.2.2试样的测定

测试期间须避免阳光直射。 称重2~3g测试样(准确度为0.001g),放入250ml碘量烧瓶中,加入30ml三氯甲烷-冰乙酸混合,摇匀后完全溶解。再加入1.00mL饱和碘化钾溶液,盖上瓶盖,轻轻摇晃30秒,在暗处放置3 min,取出100ml的水,立即摇晃后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，滴定至溶液呈浅黄色,然后加入1ml淀粉指示剂,继续滴定,摇匀，直到溶液呈蓝色消失为止。同时进行空白试验。^[2]

3 结果与讨论

3.1 样品检测结果比较

对不同提取方式的样品进行测定，具体结果参见表1。

表1 8种饼干不同提取方式下过氧化值含量的检测结果（单位g/100g）

3.2 讨论

由表1可知对两种不同的提取方式的样品进行测定，其中2份样品在低于40℃的水浴中，用旋转蒸发仪减压蒸干石油醚得到待测油脂样品（平行样1和平行样2），另外2份样品通过60℃水浴加热蒸干石油醚得到待测油脂样品（平行样3和平行样4）。结果表明,用旋转蒸发器在40℃以下的水浴中蒸干的试样结果比在60℃的水浴中蒸干的试样结果高。根据上文国家标准中精密度的要求，在重复性条件下,两个独立测量结果之间的绝对差不得超过算术平均值的10%。可以看出8种样品中的过氧化值平均值的绝对差值均小于算术平均值的10%。说明在相同条件下，不同的提取方式测得的过氧化值结果存在差异，但总体差别不大。可以使用低于40℃的水浴旋转蒸发仪减压蒸干法尽可能的提取到样品中的油脂，来提高试验的准确性。所以，在一些日常的试验过程中，遇到对试验要求不高的情况下，由于旋转蒸发仪减压蒸干效率不高，遇到大批量试验的时候可以使用60℃水浴加热蒸干法进行油脂提取，如果测出结果存在问题，再用旋转蒸发仪减压蒸干进行复测，提高试验效率。

4 结论

本文通过对比试验分析总结了饼干中过氧化值的样品两种不同前处理提取方式对检测结果的影响，探索对比，找寻最合适的前处理提取方式，尽可能的将误差控制在合理范围内，提高试验的准确性，防止变质食品进入市场，打造出一个绿色、健康、安全的食品市场。

参考文献：

[1]HE Ying（何英）.Grain storage（粮食储存）[J]，2000，(1):45.

[2]GB 5009.227-2016, 食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定[S].