检测肉制食品添加剂液相色谱法应用

检测肉制食品添加剂液相色谱法应用

高迎莹

淮安市产品质量监督综合检验中心

摘要：文章结合实际，对液相色谱法在检测肉质食品添加剂中的应用情况进行研究。首先阐述了检测方法的材料准备以及相关内容，而后对液相色谱法在实践中的应用过程以及结果进行全面探讨，也希望通过论述后能够给相关检测人员提供参考。

关键词： 肉制食品； 添加剂液；相色谱法；检测应用

0引言

肉制品内含有比较多的蛋白质、脂肪以及少量的碳水化合物，也有部分的维生素、无机盐等位置，营养物质含量较高，一般来说蛋白质会经过微生物的污染之下发生变质的问题；脂肪由于氧化反应的发生，从而使得微生物发生分解的反应，出现腐败变质的问题，人们目前通过经验分析和研究，经过多年的知识经验总结，得出了很多预防脂肪出现变质的方式，比如低温冷藏、空气隔绝、减小水活度、调整pH值等，利用多种方法实现杀菌与抑菌的处理，从而可以延长保质期，保障人们食用后不会发生严重的安全事故。在生产加工的环节，企业利用加入山梨酸钾、苯甲酸、脱氢乙酸等制作防腐剂的方式达到防腐保鲜的效果。但是有些不法分子为了能够获取更多的经济效益，会滥用食品添加剂，或者使用比例不当，或者使用类型不合格，尤其是以防腐剂、甜味剂等方面滥用比较明显。人类如果长期的食用含有防腐剂、甜味剂等物质的食物，会损害人体的肝肾功能，极大的损害人类的生命健康安全。因此，必须选择使用科学合理的检测手段，能够快速检测确定食物内防腐剂、甜味剂的形式，保证食品添加剂检测可以达到精确性要求，可以更好的实现准确检测，为食品安全水平的提升起到积极的作用。目前我国的食品添加剂类型比较多，所使用的检测方式也比较多，所以具体的测量方式要根据实际情况，符合国家标准以及规范化的要求，以确定最终的数据信息。对于同样一份样品来说，要同时进行防腐剂、甜味剂检测时，要分别进行检测，从而能够提高检测效率和质量，从而提高检测水平。要想有效的提升检测效率，达到高效、快速、准确的标准，采用高效液相色谱法（Highperformanceliquidchromatography，HPLC）同时进行肉制品内的甜味剂与防腐剂的检测研究，通过检测确定苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸等几种添加剂，且检测的方法比较简单，能够对多种添加剂同时进行检测，速度快、精度高、准确性好，完全能够实现全面化检测，对于保障检测效果有重要价值。

1材料与方法

1.1仪器与试剂

Waters2695型高效液相色谱仪，配Waters2998PDA检测器；DS-8510型超声波发生器，离心机。使用甲醇、乙酸铵（HPLC），亚铁氰化钾、乙酸锌、水、苯甲酸、脱氢乙酸、山梨酸、糖精钠等，根据需要进行计量控制，保证数据精度和各，为检测工作的进行奠定基础。

1.2方法

1.2.1色谱条件

色谱柱：XDB-C18型（4.6mm×250mm，5μm），柱温35℃，流动相：甲醇+乙酸铵溶液，流速1.0mL/min，进样量20μL，检测波长230nm，流动相比例[5]：甲醇∶0.2mmol/L乙酸铵溶液=3∶97，流速1.0mL/min，等度洗脱。

1.2.2标准储备液和工作溶液配制

苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、糖精钠经过充分混合处理后可以形成标准中间溶液，即（100mg/L），分别确定量取出5ml质量浓度为1000mg/L标准储备溶液，使用准备合格的水将其溶液量增加到50ml，其使用的有效期时间为6个月。将上述制作的标准化溶液能够实现中间溶液的调节和使用，分别为0，0.1，0.5，1.0，2.0，5.0mL，通过加入水可以保持容量到10ml，然后制作出质量浓度为0，1.00，5.00，10.0，20.0，50.0mg/L的混合料，作为工作溶液的形式。溶液的制作保持现配现用的原则，保证溶液配比能够满足要求。

1.2.3样品前处理

称量1g样品将其加入到50ml的离心管内，然后在管内加入25ml的水制作溶液，充分的混合达到均匀性的要求，在50℃的条件之下进行超声处理20min，并且经过现场冷却处理，然后加入亚铁氰化钾、乙酸锌溶液，每种溶液加入量为2ml，经过混合处理，根据转速为8000r/min的要求进行离心处理，时间为5min，然后把水相转移到同一支100ml的容量瓶内，加入适当的水达到刻度容量，然后混合均匀处理。选取上部的清液，通过使用0.22μm的滤膜开始上机检测使用，完全能够达到检测的标准要求。

2结果与分析

2.1色谱柱的条件优化

选择使用色谱条件为XDB-C18型（4.6mm×250mm×5μm）的条件，使用的色谱柱温为35℃，流速为1.0mL/min，进样量20μL，检测波长230nm时，通过多种方式进行目标化合物的分离处理，可以处理分析的时间较长，同时还能够分析了解到，乙酸铵溶液的pH值会对分离时间产生直接的影响，所以需要给溶液内加入乙酸以调整pH值，以有效的减少总体分析的时间。在乙酸铵的pH值达到7.8-8.0的情况下，上述4种目标化合物经过15min的处理实现有效分离处理，完全符合使用的要求。

4种防腐剂和甜味剂的混合标准溶液谱图见图1。

图14种防腐剂和甜味剂的混合标准溶液谱图

2.2标准曲线、线性范围、相关系数及检出限

将1000mg/L内的各种添加剂单标准溶液依次稀释成为质量浓度为1.0，2.0，5.0，7.0，10.0mg/L的混合溶液，按照各项参数的设定要求确定标准曲线的兴衰，然后可以得到线性回归方程。上述几种添加剂经过分析曲线变化，具体数（信噪比S/N=3）见表1。

经过综合分析其各种添加剂线性变化关系是良好，相关系数（R）会超过0.9995，检出限为0.0008~0.0018g/kg。

2.3回收率及精密度试验

通过阴性检测方式对样品数据进行分析，苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠的应用量分别是0.01，0.04，0.075g/kg，各项比例参数在同等试验条件之下实现6个平行样分析，能够准确的确定回收率、相应的标准偏差参数，根据这种方式可以有效的控制回收率、精密度的试验检测，得出最佳的数据信息，以更好的保证测量的精度和效果，完全能够符合要求，从而对于正常的检测使用起到良好的促进作用。

2.4重复性试验

选取出阴性控制性样本6份，苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸以及糖精钠的平均量为0.04g/kg，按照以上的方法进行处理，从而得到的样品中测量的4种化合物的峰面积的RSD为3.6%~5.3%。

3结论

食品是人类生存与发展的根本，对于甜味剂、防腐剂的检测关注度不断的提高，了解检验方法的标准和要求，明确具体的色谱条件，从而使得检测工作顺利的进行。肉制品是每个人日常生活离不开的食物，而添加剂对于保持食物的口感、品质以及延长保质期都有很好的作用，但是近年来的食物安全事故的发生，有些生产企业的加入比例、添加剂类型选择不当等问题较为常见，影响人们的生命健康，对于社会的稳定与发展都有不利的影响。在现代科学技术的发展，对于肉制品食物来说，通过液相色谱分析技术可以快速进行添加剂的检测，并且可以实现同时检测多种添加剂物质，确定是否符合要求，以提高食品安全性，保障人们的生命健康，对于人类社会的稳定与健康发展都会起到积极作用。

参考文献：

[1]厉建军,王迎迎,侯世松,等.液相色谱法同时检测肉制品中4种食品添加剂[J].农产品加工（上半月）,2019,(12):50-51,55.

[2]方乐轩,冯嘉骏,莫浩斌.应用高效液相色谱法检测食品添加剂[J].食品安全导刊,2017,(6):74-75.

[3]曹梅荣,孙磊,贾文轩,等.超高效液相色谱法同时测定含乳饮料中12种食品添加剂[J].食品安全质量检测学报,2019,10(4):1018-1024.

[4]李秀琴,张庆合,杨总.高效液相色谱法同时测定肉制品中的6种食品添加剂[J].色谱,2010,28(12):1204-1208.

[5]石骁昵,李玲.高效液相色谱法测定肉类食品中常见合成着色剂检测方法探讨[J].亚太传统医药,2014,10(15):28-30.