八甲基环四硅氧烷提纯方法探究-中国期刊网

首页 > 《科学与技术》 > 2021年30期 > 八甲基环四硅氧烷提纯方法探究

（整期优先）网络出版时间：2022-03-16

作者: 吕磊余昌府刘飞刘少龙余子舰吴鹏程

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八甲基环四硅氧烷提纯方法探究

吕磊余昌府刘飞刘少龙余子舰吴鹏程

合盛硅业 ( 鄯善 ) 有限公司新疆 838200

引言

有机硅材料具有优异的耐高低温和电绝缘性能，广泛应用于农业、工业、军事等领域。有机硅产品种类繁多，生产工艺复杂，从硅粉与氯甲烷等原料出发，经催化反应合成甲基氯硅烷单体，再通过水解、裂解、精馏、聚合等一系列化学反应，制得各种类型聚合物，进而加工成不同类型的产品[1]。

二甲基二氯硅烷（简称二甲）水解物是制取八甲基环四硅氧烷（简称D4）的基础原料[2]。二甲水解物再经过碱催化剂作用下开环裂解，再将裂解产物经过精馏处理即可得到D4。

二甲水解过程级二甲水解物裂解生产D4的过程中，由于设备及工艺的影响，D4中存在铁、镁、铝、氯等金属及非金属离子并含有部分水分。金属阳离子的存在会导致后续的产品出现发黄的现象。氯离子的存在会腐蚀设备、管道，严重时会导致物料泄露发生事故灾害，且在生产硅橡胶生胶时，产品发黄。D4中的水分过高时，在生产硅橡胶生胶过程中，会导致聚合效果差，聚合时间长或不聚和现象。聚合后的硅橡胶生胶分子量分布不均匀且端羟基含量较高，导致制备混炼硅橡胶时粘辊、且易产生结构化现象。制备硅橡胶生胶过程中，D4中的金属阳离子在高温条件下会导致硅橡胶生胶中的某些基团脱落，使得生胶发生部分交联现象，导致硅橡胶生胶出现分子量分布不均匀，产品外观发黄等不良现象。

目前制备高纯度D4的工艺主要是精馏方法、络合-精馏法[3]、结晶-真空抽滤法[4]、金属去除剂除金属杂质[5]。传统方法得到高纯度的D4的设备投资大、能耗高。本文将利用阳离子交换树脂+阴离子交换树脂+亲油疏水膜耦合工艺对D4进行处理，制备高纯度的D4方法进行探究。

1、实验部分

1.1主要原料及设备

D4：自产，含量≥99.9%，其中Fe²⁺：6mg/L、Mg²⁺：5mg/L、Al³⁺：4mg/L、Cl^-：8mg/L、H₂O：60mg/L；强酸型阳离子交换树脂：外购；强碱型阴离子交换树脂：外购；2%盐酸溶液：自制；2%氢氧化钠溶液：自制。

流电机搅拌机；分离液漏斗；250ml烧杯若干；亲油疏水膜：外购；膜分离装置：自制；水分检测仪：自有；ICP离子测定仪：自有。

1.2实验过程

原料取100gD4，置于250ml的烧杯中，加入10g大孔强酸性阳离子交换树脂（已利用2%盐酸溶液活化），室温下搅拌1h，然后过滤分离。将滤液置入250ml的烧杯中，加入10g大孔强碱性阴离子交换树脂（已利用2%氢氧化钠溶液活化），室温下搅拌1h，然后过滤分离。将滤液通过膜装置（膜材料为亲油疏水膜），收集透过膜的D4，并检测离子及水分含量。

2、结果与讨论

利用阳离子交换树脂+阴离子交换树脂+亲油疏水膜耦合工艺提纯的D4与原料D4的检测结果对比如下表1：

表1 提纯后的D4与原料D4对比表