火焰原子吸收测定矿石中低铅的含量-中国期刊网

火焰原子吸收测定矿石中低铅的含量

杨映伟罗媛媛

云南锡业股份有限公司老厂分公司

［摘要］经反复实践，试样经氢溴酸、盐酸、硝酸分解，加入稀王水煮沸，用空气—乙炔原子吸收光谱仪测定矿石中3%以下的铅含量。此方法和EDTA滴定法相比，所用试剂量种类少，分析流程快，且干扰离子少，灵敏度高，回收率达到94.22%-105.57%，测定速度快，结果稳定。

［关键词］矿石；铅；原子吸收光谱仪；

前言

我们现在用EDTA滴定法测定低铅含量，分析步骤多、耗时长，不能满足本室测定需求。原子吸收光谱仪测定低铅，主要是将试样用氢溴酸、盐酸、硝酸分解后，在王水介质中用原子吸收光谱仪测定，干扰离子少，测定结果快速又准确，特别适用于低含量的铅分析测定。经几种国家标准样品及本室代表性样品的分析验证，对代表样品进行精密度考察、加标回收试验，结果均能达到要求。

1 实验部分

1.1 主要仪器及试剂

除非另有说明，否则所用试剂是分析纯。

①CAAM—2001型原子吸收光谱仪。②盐酸；硝酸；氢溴酸；王水；A：铅标准溶液（100ug/ml)；B：铅标准溶液（1mg/ml)。

1.2 实验方法

称取0.1000g样品，置于100ml烧杯中，加1ml氢溴酸、10ml盐酸，混匀，低温加热至清亮，取下稍冷，加入5ml硝酸，继续加热分解至溶液约剩3～5ml，加入4ml王水加热煮沸，取下冷却，移入100ml容量瓶中定容至刻度，摇匀，测试（试样分取时，补加4ml王水）。

1.3原子吸收光谱仪工作条件

表1 仪器工作条件

波长/nm	灯电流/mA	带宽/mm	燃烧高度/mm	乙炔流量L/min	空气压力/MPa	乙炔压力/MPa
283.31	6.0	0.2	4.0	2.0	0.3	0.05

1.4工作曲线

移取0.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml、10.00ml铅标准溶液分别置于一组100ml容量瓶中，各加入4ml王水，用水稀释至刻度，混匀，测量系列标准溶液，绘制标准工作曲线，结果见表2。

表2 工作曲线表

铅量（ug）	0.00	2.00	4.00	6.00	8.00	10.00
吸光度（A）	0.001	0.051	0.102	0.150	0.200	0.248

由此计算的工作曲线的回归方程为：

A=0.025C+0.002

线性回归相关系数r=1.000

2 结果与讨论

2.1 实验条件的选择

2.1.1介质的选择及用量选择

①按1.4移取0.00ml、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、6.00ml、8.00ml，铅标准溶液分别置于3组100ml容量瓶中，分别加入4ml盐酸、4ml硝酸、4ml王水，用水稀释至刻度，混匀，测量系列标准溶液，绘制标准工作曲线，实验结果见表3。

表3 介质的选择实验结果

盐酸介质	铅量（ug）	0.00	1.00	2.00	3.00	4.00	回归方程	A=0.025C+0.003
盐酸介质	吸光度（A）	0.002	0.029	0.053	0.077	0.102	回归系数	r=1.000
硝酸介质	铅量（ug）	0.00	1.00	2.00	3.00	4.00	回归方程	A=0.026C+0.001
硝酸介质	吸光度（A）	0.000	0.028	0.053	0.079	0.104	回归系数	r=1.000
王水介质	铅量（ug）	0.00	1.00	2.00	3.00	4.00	回归方程	A=0.025C+0.002
王水介质	吸光度（A）	0.000	0.028	0.053	0.079	0.106	回归系数	r=1.000

结果表明，三种介质绘制标准工作曲线基本一致，故本法采用王水介质。

②按1.4移取2.00ug/ml铅标准溶液，加入不同量的王水，实验结果见表4。

表4 王水介质用量的选择

铅量（ug）	2.00	2.00	2.00	2.00	2.00	2.00	2.00	2.00	2.00	2.00
加入王水量（ml）	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
吸光度（A）	0.059	0.056	0.053	0.053	0.052	0.051	0.052	0.050	0.052	0.052

结果表明，加入王水介质在3—10ml范围内吸光度基本一致，本法采用王水4ml。

2.1.2氢溴酸用量实验

按实验方法，加入不同量的氢溴酸，实验结果见表5。

表5 氢溴酸用量实验结果

标准物质	标准值/%	氢溴酸用量/ml	测定结果/%
GBW（E）070079	2.19	1	2.150
		2	2.220
		3	2.260
		4	2.220
		5	2.200
BY0109-1	0.095	1	0.094
		2	0.092
		3	0.093
		4	0.095
		5	0.090
BY0110-1	0.351	1	0.361
		2	0.359
		3	0.358
		4	0.351
		5	0.365

结果表明，加入1～5ml测定结果与标准值都在允许误差内，符合检测要求，本方法采用1ml氢溴酸。

2.2 干扰元素实验

2.2.1 根据本室现有对铅的干扰物质，按实验方法加入本室铅试样中可能存在的最大量的各种杂质元素进行测定，实验结果见表6。

表6 干扰元素实验结果

样品编号	共存元素加入量
样品编号	Zn（25mg）/%	Sn（25mg）/%	Fe(25mg)/%	Cu（50mg）/%
BY0109-1	0.092	0.095	0.095	0.095
BY0110-1	0.364	0.355	0.353	0.363
GBW（E）070079	2.200	2.310	2.220	2.240

结果表明，试样结果均在误差范围内，所以试样中若含25mgZn、25mgSn、25mgFe、50mgCu杂质元素时不干扰铅量的测定。

2.3 精密度试验

按实验方法分别对国家标准物质及有色金属行业标准样品和本室代表性样品进行精密度考察，结果见表7。

表7 精密度试验结果

样品编号

分析结果%

平均值%

标准偏差%

RSD%

BY0109-1

0.097,0.089,0.090,0.092,0.090，0.092,0.091,0.093,0.093,0.089，0.091

0.092

0.002296

2.50

BY0110-1

0.367，0.361,0.366,0.374,0.366,

0.370，0.355,0.367,0.359,0.364，0.361

0.365

0.005317

1.46

氧化工段

291

0.143,0.138,0.132,0.132,0.132,0.139,0.134,0.138,0.143,0.131，0.135

0.136

0.004392

3.23

GBW（E）070079

2.180,2.170,2.260,2.190,2.150,2.240,2.230,2.250,2.260,2.110,2.210

2.205

0.049064

2.23

硫化矿系统108

0.649,0.667,0.675,0.646,0.657,0.643,0.639,0.644,0.637,0.688，0.682

0.657

0.018122

2.76

F2353

0.468,0.454,0.477,0.471,0.481,

0.464,0.450,0.482,0.485,0.456,0.485

0.470

0.012869

2.74

铜精矿3

2.150,2.220,2.240,2.190,2.170,2.190,2.150,2.150,2.240,2.140,2.220

2.188

0.037099

1.70

铜精矿46

1.440,1.400,1.450,1.510,1.490,1.430,1.450,1.420,1.410,1.490,1.470

1.451

0.035624

2.46

结果表明,该分析方法RSD(n=11)在1.46%～3.23%，能满足矿石中低铅含量测定的要求。

2.4 样品加标回收实验

称取本室代表性试样及标准物质样品，加入不同量的A、B铅标准溶液，按实验方法操作，回收实验结果见表8。

表8 样品加标回收实验

样品编号	样品测定值/ug	加标量/ug	加标后测定值/ug	回收量/ug	回收率/%
BY0109-1	92	100	187.94	95.94	95.94
氧化工段291	143	100	242.97	99.97	99.97
氧化工段291	136	200	347.14	211.14	105.57
BY0110-1	365	200	566.82	201.82	100.91
BY0110-1	351	400	746.93	395.93	98.98
F2353	463	300	749.53	286.53	95.51
F2353	470	600	1035.30	565.30	94.22
硫化矿系统108	657	500	1135.53	478.53	95.71
硫化矿系统108	675	1000	1730.60	1055.60	105.56
铜精矿46	1490	1000	2542.54	1052.54	105.25
铜精矿46	1451	2000	3549.33	2098.33	104.92
铜精矿3	2240	2000	4347.30	2107.30	105.37
铜精矿3	2292	4000	6434.73	4142.73	103.57
GBW（E）070079	2290	2000	4383.40	2093.40	104.67
GBW（E）070079	2190	4000	6350.00	4160.00	104.00

结果表明：试样加标回收率在94.22%-105.57%之间，满足测定要求。

3 结束语

通过实验数据证明，本方法测定结果精密度好、准确度高，且该方法简单易行，同时缩减了低铅测定时间，提高了工作效率，能满足本室矿石中低铅量含量的测定。

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[作者简介] 杨映伟，（1989-），男，分析助理工程师，现从事化验分析工作。E-mail：502378918@qq.com

火焰原子吸收测定矿石中低铅的含量