不锈钢薄板材的直读光谱分析

不锈钢薄板材的直读光谱分析

崔彦红 于涛

中车大连机车车辆有限公司质量保证部

摘要：本文针对不锈钢薄板材（厚度≤3.0mm）的直读光谱分析准确度低的问题进行探讨，通过加装样品基座、散热器及改造电极端头直径，优化激发参数等方法，实现了不锈钢薄板材的直读光谱快速准确分析，方法的准确度、精密度令人满意。

关键词：ARL4460型直读光谱仪 不锈钢薄板材 散热材料 电极

前言:直读光谱法进行不锈钢样品多元素测定已有十余年历史，分析方法比较成熟^[1]。ARLL4460型直读光谱仪内置的FECRNI不锈钢分析程序适用于各类不锈钢样品的测定，但实际生产中发现对我公司产品城铁采用的薄不锈钢板（0.8mm-3mm）进行检测时,其分析结果异常，且试样容易击穿。资料^[2]报道直读光谱分析样品通常要求厚度大于3mm。因此，本文在研究仪器检测原理、解读其分析程序的基础上，对导致薄不锈钢板（0.8mm-3mm）检测结果异常的原因进行了分析，通过加装样品基座、散热器及改造电极端头直径，并针对不锈钢薄板材进行分析程序建立，分析条件的优化，确定干扰元素与基体校正模式等方面工作，解决了不锈钢薄板材检测结果准确度、精密度减低和样品易击穿的问题。

1 实验部分

1.1 主要仪器

AR1460直读光谱仪（美国热电集团);GPM-1光谱磨样机。

1.2 仪器工作条件:预积分激发源条件:Fe1 预燃时间:3s

积分激发源条件: Fe1 积分时间:80s

冲洗时间:3s 氩气流量: 0.25-0.30MPa
1.4 试验方法与原理
分析样品和标样在同一条件下研磨，选用设定好分析条件与分析程序，进行激发分析（不锈钢板需放在散热片上）.样品被激发产生的光经色散元件分光后投射到罗兰圈上形成光谱。在罗兰园上放置若干出射狭缝,将待测元素的特定被长光引出,通过反射镜透射到光电倍增管上.将光能转化为电能，曝光结東后，经微机计算直接读出试样的百分含量。
2结果与讨论
2.1散热材料的选择与散热片的制作：

资料^[3]报道，分析时样品过热，分析结果波动大，精密度较差。取三块厚度0.5mm的不锈钢板进行激发试验，激发后样品有过热现象，且激发点周围及背面有过热氧化现象，证明样品太薄，散热性较差。为此，选用导热系数最高的铜作为散热材料。为增大散热面积，我们将铜块加工成如图散热片的形状，且表面光洁、平整，以达到最佳散热效果。然后将0.5mm的不锈钢板固定在散热片上进行激发试验，样品表面没有烧焦、击穿和过热现象。

2.2 试样的制备：

资料[1]规定，样品分析表面必须制备到平整、洁净。薄不锈钢板样品用专用磨样机磨制时，由于无法把持样品，样品磨制困难，样品表面光洁度达不到光谱仪分析要求。为此，我们采用粘接剂将样品固定在40mm×40mm×50mm的钢质基座上，这样磨制后的样品均能满足直读光谱仪的分析要求。

2.3 电极端头直径的改进：

取5块厚度0.5mm样品激发试验，观察样品激发点状态，发现激发点熔融深度过大，部分样品还出现击穿。通过与常规分析样品正常激发点对比，确认以上现象是电极放电端头面积过大引起。我们将常规的电极端头直径从5mm分别磨制成4mm、3mm、2mm,每种电极端头直径都对应2mm、1mm、0.5mm厚度的样品进行激发试验，每组试验进行3次，试验结果表明，将直径5mm电极磨制成3mm后，样品激发点正常，故本试验选择3mm电极端头。

2．4预燃时间、曝光时间的选择与设定

对于厚度小于3mm的不锈钢板，若采用出厂设置的光源条件激发时，必然会出现“白点”或激发斑不均匀的扩散放电现象，导致检测结果异常。合适的预燃时间和曝光时间将使样品表面达到熔融状态，使光强达到稳定，是提高分析精度和准确度的必要条件。 我们将仪器出厂设置的预燃时间从5s逐次递减1s,积分时间相应递增，对厚度0.5mm的不锈钢板进行激发强度试验，平行测定5次，试验结果表明，预燃时间为3s，积分时间为80s时，样品激发强度值稳定，相对标准偏差仅为0.33%，最终确定预燃时间为3s积分时间为80s.

2.5工作曲线的绘制

选用十块不锈钢光谱标准样品，在上述条件下参照GB/T11170-2008建立工作曲线，拟合得到各元素工作曲线

2.6 精密度与准确度试验:

2.6.1 精密度:对厚度为0.5mm的sus321不锈钢板进行精密度试验.,以验证各元素的重复性,结果如表1。

表1精密度

2.6.2 准确度:

对两块材质分别为sus321(0.5mm)、301L(1.0mm)不锈钢板进行测定,并与ICP光谱仪、红外碳硫仪检测结果比对,以验证方法准确度,结果见表4。

表2准确度

3 结论:本方法能满足厚度为0.5mm～3mm的不锈钢板多元素的快速测定,已成功应用到我公司不锈钢板材的批量生产检测中，具有很好推广价值.

参考文献：

[1] GB/T4336-2016 碳素钢和中低合金钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法（常规法）[S].

[2] GB/T11170-2008不锈钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法（常规法）[S]

[3] 魏晋英 黄文志等 铝合金板材的直读光谱分析[J] 光谱实验室,1998,15(2),55-57

作者简介：崔彦红，女，大学本科，高级工程师，研究方向：金属材料化学性能检测