煤质检测设备检定(校准)证书的确认

(整期优先)网络出版时间:2021-08-02
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煤质检测设备检定 (校准 )证书的确认

罗玉岗 史建华

贵州省煤炭产品质量监督检验院 贵州 六盘水 553000


摘要:检定/校准证书确认的结论,直接决定设备能否投入检验检测活动,一旦确认结论存在瑕疵,会导致检测数据的错误,严重的会导致检测结论的错误。确认结论错误会追溯使用此台设备出具的所有检测数据,需要重新出具更正的数据和报告,工作量巨大,而且有些错误,是无法挽回的。基于此,本文阐述了煤质检测设备检定证书或校准证书确认的有关依据,要求以及如何对煤质检测设备检定证书或校准证书进行确认的方法。

关键词:煤质检测设备;检定证书;校准证书;确认


1检定(校准)证书确认的总体要求

检定(校准)证书包括检定证书和校准证书。检定证书已经出具了合格不合格的结论,若检定结论满足使用要求,原则上实验室不必对检定证书进行确认,但(RB/T 214-2017)检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》4.4.3[条文释义]明确要求:检验检测机构在设备定期核查、检定或校准后应进行确认,确认其满足检验检测要求后方可使用。对核查、检定或校准的结果进行确认的内容应包括:

(1)检定结果是否合格,是否满足检验检测方法的要求;

(2)校准获得的设备的准确度信息是否满足检验检测项目、参数的要求,是否有修正信息,仪器是否满足检验检测方法的要求;

(3)适用时,应确认设备状态标识。以及目前很多计量机构提供的检定证书不规范,如没有提供不确定度、缺少具体的检定结果(如缺少具体检定点的误差或修正值等信息)、某些功能模块(如液相色谱仪的荧光检测器)未提供检定数据,因此检验检测机构还是有需要对检定证书也进行确认。

由于校准的不可获得性,针对某些特殊仪器计量机构只能出具不带认可标识的校准证书,根据CNAS-CL01-G002:2018《测量结果的计量溯源性要求》4.5的要求,合格评定机构可选择能够确保计量溯源性的其他机构的校准服务。此时,合格评定机构应至少保留以下满足ISO/IEC:17025相关要求的溯源性证据:a)校准方法确认的记录;b)测量不确定度评估程序;c)测量溯源性的相关文件或记录;d)校准结果质量保证的相关文件或记录;e)人员能力的相关文件或记录;f)设施和环境条件的相关文件或记录;g)校准服务机构的审核记录。

检定/校准供应商的评价以及校准方案的制定与记录溯源性文件的确认密不可分。检验检测机构在检定/校准供应商评价时应索取检定/校准机构授权/认可范围的相关资料,放入供应商档案中。在制定校准方案的时候应同时明确每一台(套)设备的检定/校准需求(如校准参量、范围、不确定度,校准周期等)。应该注意的是,强制检定目录以外的设备,应尽量选择有资质的实验室,否则有的评审组不承认其溯源性。

2 证书规范性和完整性的确认

2.1 是否有授权/认可编号

法定的计量检定机构(地方县级以上计量所或政府部门授权的计量站等),出具的证书上应有授权证书号,如:国(法)计2019XXXXXX,如果检定机构未提供,则该机构不是法定的计量检定机构,则该证书无效;国家实验室认可委认可的校准实验室,出具的校准证书上应有认可标识和证书号,如:CNAS校准实验室认可章CNAS L****如果校准上无CNAS标识,则该证书无效。

2.2 是否在授权/认可范围内

法定的计量检定机构应在授权范围内出具检定证书,认可的校准实验室应在认可范围内出具校准报告或证书。核对检定机构是否符合本机构检定/校准的要求。由于授权/认可范围是动态变化的,在证书确认时候应即时核查其授权范围或认可范围,可根据计量机构的名称或编号访问认监委或认可委的官网在线查询是否在其范围内。

2.3 判断检定/校准、测试依据的方法是否合理

是否具有溯源性信息。测量结果能溯源到上一级溯源机构的名称和溯源证书编号,无论是检定证书还是校准证书都应明确溯源途径,包括校准器的证书号和有效期。是否提供了不确定度。计量机构提供的检定/校准证书应提供溯源性的有关信息,包括不确定度及其包含因子和包含概率的说明。某些检定证书如果未包含测量结果的不确定度信息,实验室机构应索取或评估测量结果的不确定度。

3 技术部分的确认

技术部分的确认是将检定/校准的结果和使用需求(校准方案的关键技术要求)进行比较。检验检测机构应根据实际情况合理确定检定/校准的需求。

需要强制检定的设备,则按相应的检定规程进行,如天平,马弗炉、分光光度计等,应该注意的是不同设备的使用要求检定相关参数及数值,如天平:量程、精度、有效值;马弗炉的温度点及精度要求等;用于标准溶液标定、直接制备和使用的分析天平、容量瓶、单刻度吸量管和滴定管,根据GB/T 601-2016《化学试剂标准滴定溶液的制备》的要求,应进行检定或校正,检定/校正需求为:“按相应的检定/校准规程的要求”。

标准物质保存的冰箱、样品保存的冰箱、实验室环境监控所用的温度计,在化学实验室中,这一类温度监控用温度计对控温的准确度和精度要求往往不高,实验室可以不进行校准,如进行校准,校正需求为:“按相应的检定/校准规程的要求”。培养箱、电热恒温干燥箱、马弗炉、水浴锅、恒温恒湿箱等设备虽然不用于溯源,但会对检测结果产生显著性的影响,应该进行校准。校准的需求应根据检测方法标准的要求来确定,例如“水分”测定所用的电热恒温干燥箱如果温度控制不准,会导致水分的测定结果不准确,因此需要校准。电热恒温干燥箱的校准需求应根据JJF1101-2015《环境试验设备温度湿度校准规范》的要求来确定,标准中要求电热恒温干燥箱的温度控制在105~1100C,因此校准需求可确定为温度点1050C”。

除强检目录以外的相对测量设备,如原子荧光、ICP,GC,pH计以及煤质分析的许多专用设备未列入强检目录等,检验检测机构使用时均用标准物质核查仪器的性能,每个检测参数均通过标准物质溯源,实际均可以不用让计量机构来进行校准。但由于历史的原因,检验检测机构往往也都送去校准。校准需求为:“按相应的检定/校准规程的要求”。确认的结论根据证书的规范性和完整性审查及技术数据核查结果,结合有关标准规定形成相应的结论。事先确定检定/校准需求是“按相应的检定/校准规程的要求”,如果证书规范、完整,且技术性校准结果满足规程要求时,结论可以为:“检定/校准结果满足检定校准/校准规程要求,可以使用”。

校准结果完全不能满足检定/校准规程或检测方法的要求,结论可以为:“需维修或报废”。

4 结束语

正确理解标准,正确开展对检定、校准证书的确认记录填写工作,是进行设备溯源性能验收的重要环节,也是有效把控与设备有关的主要技术和管理风险,并在此基础上,科学制定量值溯源的总体要求,为顺利开展仪器设备的溯源性管理打好基础,从而能够确保在整体上把握仪器设备的计量溯源性。检定/校准证书的确认,对实验室的正常运行有着至关重要的意义。以上是本人的一点肤浅认识,仅供各位同行参考,各单位还有具体情况,在有关准则、条例、规定的范围内,可灵活利用,有不妥之处,还需批评指正。

参考文献:

[1]ISO/IEC 17025:2017《检测和校准实验室能力的通用要求》.

[2]GB/T 27025-2018(ISO/IEC 17025:2017)《检测和校准实验室能力的通用要求》.

[3]CNAS-CL01:2018《检测和校准实验室能力认可准则》.

[4]RB/T 214-2017《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》.