氯化钾提取-气相分子吸收光谱法测定土壤中的氨氮

氯化钾提取 - 气相分子吸收光谱法测定土壤中的氨氮

丁天荣

山东省第七地质矿产勘查院 山东临沂 276006

摘要：氨氮是土壤中较为重要的一种营养素，测定土壤中的氨氮含量，对相关特性进行研究与分析是对土壤进行研究最为重要的一个环节。为了提升测定土壤中氨氮含量的准确率，研究人员开始试着使用气相分析吸收光谱法来对土壤中的氨氮含量进行测定，相比较其它的测定方法而言，这类测定方法显得更加科学，也更加精确。故而本文将对氯化钾提取-气相分析吸收光谱法对土壤中氨氮含量的测定进行简单的研究与分析。

关键词：氯化钾；气相分子吸收光谱法；测定土壤；氨氮含量

引言：氮素是土壤中十分重要的一种营养物质，但通常不会以独立的形态在土壤中存在，土壤中能够经常探测到的是氨氮，这是一种能够让植物直接吸收后快速成长的营养元素，因此在日常的植物种植中能够发挥巨大的作用。近年来，随着农业生产与植物耕种越来越受到重视，土壤中氨氮元素的测定与研究也开始逐渐走入人们的视野内。越来越多的研究表明，氨氮元素在土壤中的存在不仅会对植物的生长发育产生较为正面的影响，还会对环境污染的减缓起到较为明显的作用。因此对于土壤中氨氮元素的测定与研究是很重要的，也是很有意义的。

1. 其它测定方法分析

想要对土壤中的氨氮元素进行测定，有很多种测定方法可以使用。通常情况下，有关研究人员会选用直接蒸馏法或者浸提后进行测定两大类方法来进行测定。这些方法虽然可行，但各有各的缺点与不足。首先说蒸馏法，蒸馏法是较为常见的一种测定方法，虽然操作较为简单，但测定出的结果容易出现误差，故而在浸提后进行测定的方法出现后，相关研究人员便不再使用这类方法进行土壤内氨氮元素的测量。但使用浸提式的测定方法也有其不足之处。首先浸出液多半会选择使用氯化钾，在制作出浸出液后，测定的方法有两种，一种是使用比色法进行测定，另一种是使用流动注射法进行测定。比色法需要用到专业的比色仪器。需要说明的是，专业比色仪器的使用并非是太过困难的事情，因为该仪器的购买成本并不高，使用起来也较为简单易上手。但倘若要使用比色法进行土壤中氨氮含量的测定，是需要投放较多试剂的。然而该类试剂的毒性较大，并且需要经历较为漫长的时间后才会显色，因此并不是简便科学的测定方法。再者，由于有浸出液的存在，故而最后的数据读取是很容易受到浸出液本身色度以及浑浊程度的影响的。综上所述，使用比色法来进行土壤中氨氮含量的测定是有其局限性的。当然，除了比色法之外还有流动注射法，流动注射法虽然像比色法那样经历较为漫长的时间才能够得出测定结果，但其弊端也是十分明显的。若要使用流动注射法，其所需要使用到的试剂所需要配置的种类较多，如果需要测定的土壤量较大，那么如此多种类的试剂配置融合在一起，就很可能会对环境造成十分严重的影响。这样看来，无论是蒸馏法还是浸提法，在进行土壤中氨氮含量的测定时，都会有一定的弊病存在，故而应当积极探寻新的测定方法，来对土壤中氨氮含量的测定实验进行完善。

2. 气相分子吸收光谱法

正如前文所说，由于传统的几类测定方法各有弊端，故而很多研究人员开始研究新的测定方法。气相分子吸收光谱法就是新兴的测定分析方法。它的测定原理并不复杂，是通过一些特殊的化学反应，将原本等待测定的成分转换为气体进行测定。由于比色法等测定方法测出的氨氮含量结果会受到浸出液的影响，导致其准确度出现问题，倘若将其转化为气体进行测定，那么受到浸出液影响的现象将不复存在。当然，除了测定准确度高之外，该项测定方法还有测定速率快，对试剂以及样品的消耗量较少的诸多优点，故而一经研究，就立马获得了较大范围的运用。但需要明确的是，气相分子吸收光谱法的主要运用途径并非在土壤氨氮含量的检测上，而多半运用在对水体环境中氮元素的检测上。哪怕为数不多有关其运用到土壤当中的检测研究，也都不是有关氨氮含量的。故而这个主题的研究较有意义，也较为创新。事实上，将气相分子吸收光谱法运用到土壤氨氮含量的检测当中，也应当会有较好的效果。本文将对这个问题进行研究。倘若检测结果能够与实验前的推断趋于一致，那么这种检测方式运用到土壤氨氮含量方面也是很适宜的，可以进行推广。

3. 实验部分分析

将气相分子吸收光谱法运用到土壤氨氮的测定当中，有较为严格的流程规定，下文将对该测定的实验部分进行研究与分析。

1. 实验原理分析

该实验的原理并不复杂，首先仍然是制作浸出液。为了更好的进行浸出与提取，通常情况下会使用氯化钾溶液来充当浸出液，在这一点上气相分子吸收光谱法与比色法是一致的，在制备完浸出液后，将土壤中的氨氮进行提取。然后在酸性介质营造的环境下，使用特定的氧化剂将土壤中的氨与铵盐进行氧化。氧化出的物质是亚硝酸盐。得到亚硝酸盐之后，在使用盐酸以及乙醇等物质，对亚硝酸盐进行催化使得其能够快速进行分解。最终亚硝酸盐会分解成二氧化氮气体。此时便可以通过固定的波长来对气体的特性进行测定，最后使用气相分子吸收光谱法对氨氮含量进行测定。

2. 设备、试剂以及土壤

想要使用气相分子吸收光谱法对土壤中的氨氮进行测定，那么整个测定过程当中，设备、试剂以及土壤都是必需品，缺一不可。首先有关技术人员需要准备相对应的专业设备，也就是气相分子光谱吸收仪。然后需要准备相对应的试剂，需要准备的试剂有很多，首先是用作浸出液的氯化钾，然后是充当载流液的盐酸与无水乙醇的混合体。需要注意的是，盐酸与无水乙醇的混合体是需要进行进行均匀与放气的，否则无法得到较好的实验效果，最后需要准备特制的氧化剂来帮助进行实验。最后是选择土壤，由于不同区域以及用途的土壤会有不同的氨氮含量，故而为了保证测定结果的合理性与准确性，应当尽可能多的选择不同区域与用途的土壤充当样本，进行多次的实验。通常情况下，有关技术人员都会选择稻田土、茶园土以及菜园土等充当土壤的实验样品。在样品选择完毕后，针对每个样品要使用气相分析吸收光谱法进行重复的实验，只有如此才能够保证实验结果的准确性。

3. 对样品进行初步处理

对于已经选择好的样品，需要在进行实验前进行初步的处理。首先有关技术人员需要选择足量的土壤样本（大约40克），将其投放进500毫升的聚乙烯瓶中等待浸提。通常浸提溶液会选择氯化钾。为此，相关技术人员会将大约200毫升的氯化钾提取液放入聚乙烯瓶中，然后将整个聚乙烯瓶放置在水浴震荡器中进行震荡。整个过程大约会持续1个小时。在这1个小时的时间内，水浴振荡器的外部环境是恒定的，气温也是恒定的，大致在20摄氏度左右。在1个小时的震荡完成后，有关技术人员需要将大约80毫升的提取液倒入大约100毫升的聚乙烯离心管内，使用离心管对提取液进行分离，分离时间设定为十分钟。分离过程完成以后，提取液会分为上下两层。此时应当将上清液提取出来，把其中的10毫升上清液放入比色管中进行比色，另外20毫升就是制备出的样品溶液，这20毫升的样品溶液需要放置在气相分子光谱吸收仪的样品管中，等待接下来的实验及测定。

4. 实验步骤分析

该实验并不是为了测定土壤中的氨氮含量，而是为了对气相分子吸收光谱法在土壤氨氮含量的测定方面是否能够在消除其它测定方式弊病的基础上与其它方式取得相同的测定效果。为此，本次实验步骤将分为五部分进行，第一部分是对检出限进行测定，第二部分是对检测中的相对标准偏差进行测定，然后技术人员将对使用气相分子吸收光谱法所能够达到的回收率、精密度进行检测，最后将其与传统的比色法进行比色比较，记录气相分子吸收光谱法在各类指标方面所能够达到的精准数据。

5. 结论分析

通过实验不难发现气相分子吸收光谱法使用过程当中的检出限、相对标准偏差、以及能够达到的回收率，精密度检测从数据方面看都较为优秀，并且在于传统比色法进行比色效果比较时，并没有明显的差异产生。因此气相分子吸收光谱法是一种可以用于土壤氨氮含量测定的实验方法，与其它测定方法相比，它不仅精准度高、速率快还能够节省大量的试剂资源。可以进行使用推广。

4. 使用注意事项分析

在使用气相分子吸收光谱法进行土壤中的氨氮含量测定时，有一些注意事项需要有关技术人员引起相关的重视。倘若不对有关注意事项加以重视，那么气相分子吸收光谱法所测定的土壤氨氮含量准确性就会受到较大的影响。

1. 按照实验规章制度进行测定

整个实验流程当中都有相对应的规章制度，有关工作人员在进行相关实验流程的测定时，需要遵循相对应的规章制度进行测定，譬如技术人员在使用气相分子吸收光谱仪时，需要按照使用守则来进行正确的使用，使用完毕后需要只用正确的方式进行清洁，否则会影响下一次的土壤氨氮含量测定准确性。又譬如在进行相关试剂选用时，必须要完全按照实验规定的试剂量进行选用。很多技术人员在有关的实验测定中为了图省事，会将一些看似不重要的实验流程省略掉，这种做法是完全错误的，倘若有关技术人员不严格按照规章流程来进行实验操作，非但会影响实验结果的准确性，还很可能会触发无法预料的紧急事故，甚至对人身安全造成损害。

2. 定期进行设备维护以及试剂检查

对于在整个气相分子吸收光谱法测定土壤氨氮含量的测定实验中所需要用到的仪器设备，一定好进行定期的检查与维护。仪器与设备的经常使用，是有很大被损害的可能的。倘若有关技术人员忽略了对仪器设备的维护与检查，那么仪器设备很可能在实验过程当中产生问题，问题一旦产生，非但会影响到实验的精准程度以及正常进度，还有可能引发危险，因此相关的工作人员在日常的工作中应当要做好设备定期的维护与检查。当然，除了设备需要进行定期检查之外，实验所需要用到的试剂也应当进行定期的检查。有些实验试剂由于本身性状比较活泼，故而哪怕待在稳定的环境下其化学性质也会发生改变，倘若有关的技术人员不养成定时对实验试剂进行检查的好习惯，那么是很可能使得化学性质已经发生改变的试剂进入到实验过程中，这是会对实验结果产生很大影响的，故而有关工作人员对实验试剂的检查与定时更新一定要引起足够的重视。

3. 土壤样本的选择要科学

前文已经说到过，由于不同区域内、不同用途的土壤会有不同的形状呈现，所以在进行土壤氨氮含量的测定时，需要考虑到土壤的差异性。有些技术人员为了使得实验更加方便快捷，往往不会对土壤进行多处取样，这其实是不正确的，某一地域的土壤并不具有普遍的代表性，倘若只选择一个地域的土壤作为样本，那么实验测定的精准性是值得怀疑的。

结束语

使用气相分子吸收光谱法测定土壤中的氨氮是很合适的，具有其它传统测定方法无法比拟的优点。这种测定方法的使用范围又得到了扩大，在将来或许会得到更为广泛的使用。

参考文献：

[1]暴玮,黄增,吕保玉,刘雄民.气相分子吸收光谱法和分光光度法测定土壤中氨氮的比较[J].分析试验室,2019,38(12):1436-1439.

[2]刘盼西,刘丰奎,刘聪.气相分子吸收光谱法在沼气发酵过程中氨氮测定上的应用[J].分析仪器,2019(01):29-31.

[3]周侣艳,余海霞,徐伟,张德勇.碱性过硫酸钾氧化-气相分子吸收光谱法测定土壤中全氮含量[J].理化检验(化学分册),2017,53(04):468-469.

[4]尤斌,阿加尔古丽·赛依提,古丽娜尔·艾合坦木.气相分子吸收光谱法测定地表水中氨氮[J].干旱环境监测,2017,31(01):13-15.

作者简介 丁天荣（1986.11-）女，汉族，山东临沂人，助理工程师，硕士研究生，研究方向：地质实验测试