化工企业高盐化工废水 COD检测方法及建议

化工企业高盐化工废水 COD检测方法及建议

贾洪霞

大庆石化公司质量检验中心，黑龙江省大庆市 163000

摘要：对于化工企业来讲，其废水处理工作至关重要。所以，就需要切实控制好化工废水中各类化学物质的含量。本文主要从高盐化工废水COD检测方法以及试验进行分析，进而对其试验结果进行讨论与研究，并提出相关建议，以期更好地做好COD含量检测，有效促进环保工作的健康、有序开展。

关键词：高盐化工废水、COD检测、重铬酸钾、氧化法；

当前在倡导节能环保的时代，人们越来越关注环境保护，与此同时对于工业废水的排放要求也必定会越来越严格，所以化工企业务必要严格检测高盐化工废水，防止由于排放而引发环境问题。对于GB11914高浓度工业废水来讲，无论使用什么方法进行检测，一旦废水中氯化钠浓度大于标准，均会对COD检测结果造成一定程度的影响，进而其检测结果的准确性难以得到保证，并对废水处理和控制以及环境保护等造成不良影响。一般来说，只要氯化钠质量分数大于2%，就能够将其划分为高浓度含盐废水，在实际检测时要求水中的氯离子不超过1000mg/L，COD不超出30-700mg/L。不过在现实中要想水样能够同时符合这两个条件具有较大难度，在进行样品稀释时极难把握。化学工业中，其实际反应所得的产物主要是水和盐，在其中氯化物则属于一个非常重要元素，所以在进行检测与分析时需要尽可能把它去除。

一、探析高盐化工废水COD检测

有关规定及要求指出，在对高氯离子化工废水COD检测中，水中氯离子小于1000mg/L时，COD含量在30-700mg/L的范围内。但具体所使用水样则需要完全达到两个条件，然而这就具有较高难度，就算氯离子符合小于1000mg/L这一要求，但COD含量也有可能达不到30mg/L，又或者是COD含量达到上述范围，但氯离子却出现严重超标的问题。所以，对样品进行稀释就具有一定的难度。在高盐废水COD检测工作中，对其检测结果造成主要影响的就是氯离子，因此，在进行检测过程中需将氯离子消除。

二、试验仪器及材料仪器

三、探析试验操作流程

1、配制样品。根据GB11914有关规定及要求进行COD溶液配制，配制500mg/L容量的溶液，该溶液为2000mL标准的常溶液。以上标准样品需准确计量5份，且每份溶液为200mL，进而将他们装入到250m1容量的烧杯中，并在各个烧杯中加入一定量的氯化钠（2g、4g、6g、8g、10g），随后对其进行充分搅拌至溶解，以便取得含量各不相同的氯化钠样品。

2、COD检测。从所制备水样中计量l0mL并使用莫尔法滴定。进而对其氯化钠含量和沉淀30mL水样中氯化钠所损耗硝酸银的量。随后再结合公式B=170×30×A%/58.5=87.18×A%......g做进一步计算。

3、计量30mL水样并放入到35mL容量的离心管中，再向管内掺加理论量98%。完成后再对其进行振荡以使其发生离心沉降，过5分钟后再取其上层清液以便制备无氯化钠的COD溶液。

四、试验结果及分析

在本次试验过程中总共有7个样品，且需在不同时期实施试验，其检测结果为：

1）第一日检测。标准样品500mg/L结果为520.2；样品500mg/L、氯化钠和硝酸银结果为518.5；样品500mg/L、3%氯化钠结果为1356.8。

2）第二日检测。标准样品500mg/L结果为522.5；样品500mg/L、氯化钠和硝酸银结果为520.8；样品500mg/L、3%氯化钠结果为1453.5。

3）第三日检测。标准样品500mg/L结果为513.6；样品500mg/L、氯化钠和硝酸银结果为498.1；样品500mg/L、3%氯化钠结果为1366.2。

4）第四日检测。标准样品500mg/L结果为502.3；样品500mg/L、氯化钠和硝酸银结果为498.3；样品500mg/L、3%氯化钠结果为1377.3。

5）第五日检测。标准样品500mg/L结果为523.6；样品500mg/L、氯化钠和硝酸银结果为507.3；样品500mg/L、3%氯化钠结果为1366.2。

五、讨论及建议

1、讨论

1）对上述实验数据进行研究和分析得知，该方法在同一实验室内进行应用，其偏差在2%范围内，这就表明该方法的可行性比较高；2）在进行水样处理时会生成氧化银沉淀，进而使水样中有关有机物吸收而致使检测结果数值会相对减少，尽管如此，但其结果仍然保持在标准偏差范围内；3）3%氯化钠水样如果未做处理的情况下，COD含量明显较高，要比没加氯化钠的标准水样超出约2.6倍。所以，在COD检测中，氯离子对其有着极为重要的影响；4）当在对高浓度氯化物的化工废水COD检测时，有许多方法均可以把氯离子进行消除；5）在应用重铬酸钾氧化法实施COD检测时，水样中氯离子质量浓度大于2000mg/L，COD质量浓度小于200mg/L，此时则可以应用标准曲线校正法进行COD检测，其结果最大误差值为5.5%。6）对较高浓度的氯化物水样进行检测得知，标准曲线校正法对这种废水检测比较适用，且有着较高灵活性，检测结果具有较高准确度。

在具体实施COD检测时，需特别注意以下几点内容：1）由于硫酸汞是有毒物质，所以，在对其进行废液分析时，需将其当做危险废物看；2）由于银盐是一种贵重金属，所以在具体试验时需作为氯化银使用，当试验完成后需进行回收再利用。

2、建议

由于在试验过程中，硫酸汞会把小于1000mg/L浓度的氯离子遮蔽，如果原水中氯离子含量超标时，应用增加硫酸汞对COD检测的，其检测结果的准确性得不到有效保证。有关资料表明，压裂返排液COD会发生极大波动且在2000-10000mg/L范围内。另外，也有相关规定提出，在开展具体试验前需事先对原水进行稀释，以确保氯离子含量小于1000mg/L。随后再对所稀释后COD含量做进一步预估，如果大于50mg/L的，建议应用0.25mol/L的重铬酸钾溶液；而对于在5-50mg/L范围内的，则建议应用0.025mol/L重铬酸钾溶液。对于未经过氯化处理的水样，可以使用标准方法实施检测，而误差不到50-230mg/L检测结果的3%，或是与20mg/L显示的8%还要小。所以，在对其进行改进时，可将其使用盐度大于40gNaCl/L检测过程中，COD含量在20-230mg/L范围内，这样所取得检测结果更具可靠性。

参考文献：

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[2] 魏强. 高盐、高COD废水提标处理工程工艺技术方案[J]. 中国氯碱, 2018, No.488(07):42-43+50.

[3] 欧阳兆威. 高盐高油废水处理新工艺技术研究[D]. 2018.