HPLC 法测定布洛芬片中布洛芬的含量

HPLC 法测定布洛芬片中布洛芬的含量

叶晟杰

浙江大学医学院附属第一医院 浙江杭州 310006

摘要：目的：利用高效液相色谱法(HPLC)测定布洛芬片中布洛芬的含量。方法：采用安捷伦1200色谱系统，色谱柱为Venusil MP C18柱(4.6mm×250mm,5μm)， 流动相为乙腈-pH2.6 的醋酸钠 (体积比为50:50，含醋酸钠0.82，用冰醋酸调节PH值至3.0±0.05)，检测波长为 263nm，流速为1.0ml/min。结果：布洛芬在0.55μg/m1~15.23μg/ml 范围内呈良好线性关系，相关系数为0.9999，平均回收率为96.22%，RSD=3.9%。结论：利用高效液相色谱法(HPLC)测定布洛芬片中布洛芬的含量，操作简单，灵敏度高，专属性强，准确可靠，可用于布洛芬片的质量控制。

关键词：布洛芬片；HPLC 法；含量；测定

布洛芬具镇痛、抗炎、解热的作用，它通过下丘脑体温调节中心而起解热作用，常用于治疗普通感冒或流行性感冒引起的发热，起到退烧止疼的效果。笔者利用高效液相色谱法(HPLC)测定布洛芬片中布洛芬的含量，灵敏度高，准确可靠，现报告如下。

1仪器与试剂

1.1 仪器 安捷伦1200 高效液相色谱仪，Venusil MP C18柱(4.6mm×250mm,5μm)，电子天平（赛多利斯科学仪器有限公司，0.0001g），微孔滤膜(0.45μm，北洋膜技术公司)，超声清洗仪(上海之信仪器有限公司)。

1.2 试剂 布洛芬对照品（中国食品药品检定研究院，批号：170612）；布洛芬片（甲公司，批号：170312；乙公司，批号：170507；丙公司，批号：170613；丁公司：批号：170816；规格均为25mg)，乙腈为色谱纯，水为超纯水，其它试剂为分析纯。

2实验方法

2.1 对照品溶液的制备 精密称取布洛芬对照品1.547 mg，置5ml 量瓶中，加流动相2.5ml,超声处理5分钟，放冷，加水近刻度后放冷至室温，重复2次，再加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。

2.2 样品溶液的制备取本品10 片，除去包衣后，精密称定，研细，精密称取适量(约相当于布洛芬0.05g)，置100ml 量瓶中，加流动相50m1，超声处理5分钟，放冷，加水近刻度后，放冷至室温，再加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，再取滤液2ml 置100ml 的量瓶中，用流动相稀释至刻度作为供试品溶液.

2.3 色谱系统和系统适用性试验 色谱柱为Venusil MP C18柱(4.6mm×250mm,5μm)， 流动相为乙腈-pH2.6 的醋酸钠 (体积比为50:50，含醋酸钠0.82，用冰醋酸调节PH值至3.0±0.05)，检测波长为 263nm，流速为1.0ml/min，进样量为10μl，理论塔板数按布洛芬计算应不低于2000。取对照品溶液和布洛芬片样品溶液分别进样测定，记录色谱图。

3结果

3.1 线性关系及标准曲线 精密量取对照品溶液适量，用流动相分别稀释成0.52μg/ml、1.04μg/ml、3.12μg/ml、5.2μg/ml、10.4μg/ml、15.47μg/ml ，分别取10μl注入高效液相色谱仪，按上述色谱条件测定，以布洛芬对照品峰面积积分值为纵坐标，其进样量为横坐标进行线性回归，得回归方程：y=3.6444x+0.6023，R=0.9998(n=6),在0.55μg/m1~15.23 μg/ml 范围内呈良好线性关系.

3.2 精密度试验 取对照品溶液,按2.3 项下条件进样10μl，重复进样6 次，峰面积的平均值为1136，RSD =1.49% ，(n =6)，表明精密度良好.

3.3 稳定性试验 取对照品溶液,按2.3 项下条件进样10μl，在0、2、4、8、12、24h 分别测定。结果峰面积平均值为 1149， RSD =2.38% ，(n =6),，表明溶液在24 小时内稳定性良好。

3.4 重现性试验 取同一批号样品，按2.2 项方法制成样品溶液，按2.3 项条件，平行进样6 次，测得其含量为98.58%， RSD =1.47%，(n =6)，表明重现性良好.

3.5 回收率试验 精密量取已知含量的样品溶液20、15、10 ml,分别精密加入布洛芬对照品溶液(0.5mg/m1)1ml，按供试品溶液制备方法制备成高、中、低三种质量浓度溶液各3 份，进样测定，计算回收率，结果布洛芬平均回收率为96.22%， RSD=3.9%。

表 1. 回收率试验结果(n =9)

3.6供试品含量测定 分别取4个不同批号布洛芬片，按供试品溶液的制备方法制备溶液，各取3份注入高效液相色谱仪，以外标法计算布洛芬相当于标示量的百分含量。结果见表2。

表2.供试品含量测定结果(n =3)

4讨论

按照《中国药典》2010版二部的规定，布洛芬片中布洛芬的含量应为标示量的 95%～105%。表2供试品含量测定结果表明，甲乙丙丁四个厂家生产的4批布洛芬片的含量分别占标示量的99.58%，97.65%，96.82%，98.23%，符合中国药典的规定。

利用高效液相色谱法(HPLC)测定布洛芬片中布洛芬的含量，操作简单，灵敏度高，专属性强，准确度良好，可用于布洛芬片的质量控制。

参考文献：

[1]《中国药典》2010年版二部:122

[2] 廖立英.高效液相色谱法测定布洛芬片中布洛芬的含量[J].数理医药学杂志. 2015 (12) :1810-1811

[3] 殷长兰.邢庆.浅谈如何用HPLC法测定布洛芬片中布洛芬的含量[J].黑龙江科技信息. 2009 (31) :238-238

通讯作者：叶晟杰，通讯邮箱：y215190003@zju.edu.cn