化学检测样品处理技术的研讨

化学检测样品处理技术的研讨

廖庆娟

关键词：化学检测；样品处理技术

引言：化学检测实验室是专业对力学和化学性能进行检测的部门，针对所需检测液体、材料或成品进行化学检测分析，并提供准确化学性能检测数据。样品处理是化学检测中难度大，且耗时费力的一项工作，做好样品处理工作是样品进行仪器分析的基础和关键。本文首先深入探讨化学检测中样品处理技术的特点及其难点，并分析化学检测样品处理需遵循的原则，最后讨论化学检测样品处理技术的现状。

一、化学检测样品处理技术的主要内容及特点

化学检测样品处理技术实际上是指对样品进行制备或采用适当的方法进行溶解或分解，其中还包括对其他分组提取、净化与浓缩、让样品转变为可测定的形式，并进一步进行化学定性或定量分析。考虑样品待测组分容易受到其他共存组分的干扰，及由于技术自身的限制等原因，大多数化学检测样品处理方法技术难以进行合理有效的处理。在对样品进行分析和测定之间对样品进行化学处理，将测定组分从检测样品中提出，排除检测组分受到其他待测组分干扰的因素。但这一过程中必须要注意浓缩、稀释或转变待测组分的状态，确保检测样品待测组分的存在形式及量符合化学检测样品处理技术的相关要求，保障化学检测能顺利进行，并提高化学分析测定成果的精准性。

由于化学检测样品的检测项目在测定前进行技术处理需要耗费大量时间和精力，而且其技术处理操作非常繁杂，加上对化学检测样品处理前技术分析要有较高的技术要求等一些因素对测定结构构成极大影响。所以在具体的化学检测样品处理技术工作中，必须要对这一个环境加以重视。尤其是对不同的样品和不同的测定项目，都应按照具体问题具体分析的要求，选择科学合理的方法来进行样品技术处理，满足一些测定要求。

二、化学样品处理的难点

（1）处理步骤繁多复杂。最基本的样品处理包括样品的称重、净化、提取和富集，其中提取一般为多次提取，工作量大，且均为人工劳动，很难实现自动化；

（2）样品基质复杂；化学检测的样品种类繁多，不同样品其净化提取方法差异很大，包括提取溶剂、净化方法、提取温度等，都需要合理的优化，因此开发提取方法工作量大；

（3）检测技术的发展侧重于仪器研发，不重视前处理方法的开发，仪器要求与样品处理技术不同步，造成化学样品处理技术的滞后，样品检测发展受到限制。

三、化学样品处理技术的目标

化学样品处理技术的最终目的是为了将分析物从复杂的样品机制中分离出来，并不改变其原有的化学形态。不同的样品基质处理技术有明显差异，如检测样品中的重金属时，需要对样品进行消解处理，以除去样品中的有机物和杂质；而检测样品中的有机物时，需要对样品进行净化和富集。但无论是那种处理方式，其最终处理目标可以总结为以下几点：

（1）从基质中分离出目标化合物；

（2）去除分离物中对目标物测定有干扰的成分；

（3）对分离物进行富集，保证其浓度能够高于仪器的最低检测限；

（4）调整分析样品的pH值等参数，保证其符合仪器分析的要求。

四、化学检测样品处理技术发展现状

按照化学样品形态的区别，可将现今的化学检测样品处理技术大致分为两类：第一类为固体样品处理技术，除了索氏提取外，目前较为流行的新技术有超临界流体萃取技术、加速溶剂萃取技术、超声萃取等；第二类为液体样品处理技术，如固相萃取、固相微萃取、液液萃取、吹脱捕集法、液相微萃取等。这些前处理方法各有其优缺点，下面以几种常用的处理方法为例进行说明。

4.1微波辅助萃取技术（MAE）

固体和半固体样品中的污染物不容易进行净化和富集，而微波辅助萃取技术有效实现目标物质与样品基质的分离。首先，高能量的微波提高了萃取效率。在高能微波条件下，样品中的分子由于高频率的摩擦和偶极涡流等效应产生大量热量，分子运动加快，从而加速目标分析物的分离；由于微波加热是由内而外的加热方式，因此，固体和半固体样品的受热均匀，提高了效率；微波辅助萃取技术所用的溶剂量小，选择性好，提高了萃取物的纯度。

4.2固相微萃取技术（SPME）

固相微萃取技术最早是与气相色谱（GC）联合开发的技术，现在也经常与高效液相色谱（HPLC）技术联用。该萃取机理分为两种，一种是通过吸收来提取净化目标物，目标物通过吸收作用进入涂层内部得到净化；一种是通过吸附目标物达到纯化目的，目标物分子吸附在涂层表面。其具体原理为：根据目标化合物的性质不同选择键合有特殊基团的固定相，涂覆在注射器内芯作为表层，进行样品处理时，将内芯浸没在样品溶液中，目标污染物选择性地吸附或吸收在内芯，然后将内芯送入GC或HPLC完成进样。固相微萃取大量减少溶剂的使用量，并能实现进样自动化。但SPME的使用条件往往比较苛刻，如使用温度较低，使用寿命短等。

4.3微波消解技术

微波消解技术的基本原理为：针对样品和目标物的性质配制相应的消解液，将消解液和化学样品一同放入消解罐内，置于微波装置中进行消解。在微波消解装置中，由于微波磁场的作用，样品和消解中的极性分子会快速定向排列，并产生强烈的震动；高温环境会大大增强氧化剂的氧化能力，因此提高了样品消解的速度和效率。在实际应用中，微波消解广泛用于样品处理，服务于原子光谱分析。

结束语：科学技术的飞速发展为化学检测带来更多的机遇和挑战，一方面化学检测的仪器不断精密化，其检测限越来越低，灵敏度和分辨率也越来越高，这为更精密的化学检测提供可能；另一方面，仪器的发展对进样样品的质量要求也不断提高，样品处理技术需要不断改进以满足仪器的要求。化学检测样品处理技术对其本身极为重要，因为化学检测样品处理其目的在于消除基体的干扰，提高检测方法的精准度和可靠性。而且目前的化学样品处理技术不断向快速的处理速度、高度的自动化、低劳动成本和强度、低试剂消耗、低污染等趋势发展，要求化学检测工作者能在实际工作中不断探索，开发更先进的样品处理技术。这对化学检测样品处理技术发展来说是一个重大的机会，也是实验人员努力达到的目标。

参考文献

[1]王英健.萃取技术在环境样品处理中的运用[J].环境保护科学，2010年第01期

[2]赵三虎，张立伟.离子液体在萃取技术中的应用[J].化学通报，2012年第11期

[3]郑小严.浅谈化学检测实验室的安全管理[J].中国科技信息，2011，06（14）：209-211.