参桂鹿茸丸质量标准的拟定与提高分析

参桂鹿茸丸质量标准的拟定与提高分析

李亚芳李樱徐诺

李亚芳李樱徐诺

（山东宏济堂制药集团有限公司250100）

【摘要】目的：对参桂鹿茸丸的质量标准进行拟定。方法：利用显微特征法对参桂鹿茸丸中的成份地黄、杜仲、白芍、茯苓、香附、甘草、肉桂等进行鉴别，采用HPLC法测定白芍中的芍药苷含量。结果：显微特征明显，薄层色谱图斑点清晰，芍药苷含量在0.125-8.736μg范围内具有良好的线性关系，平均回收率达到了99.68%，RSD达到了1.45%（n=7）。结论：该方法简单操作性强，准确快捷，能够用作参桂鹿茸丸的质量标准的拟定。

【关键词】参桂鹿茸丸；质量标准；拟定与提高

【中图分类号】R2【文献标号】A【文章编号】2095-7165（2015）02-0152-01

参桂鹿茸丸能够起到养血调经、补气益肾的作用。特别是对气虚血亏肝肾不足有着良好的效果[1]。主要成分有人参、鹿茸、地黄、白芍、艾叶、陈皮、红花等多达将近40种中药材。本文主要利用显微特征法分别对其中的红花、杜仲、黄芩进行定性鉴别，采用薄层色谱法鉴定地黄，采用HPLC法测定白芍中的芍药苷含量。

1实验仪器

OlympusCX41生物显微镜、Agilent1100高效液相色谱仪。

2方法

2.1红花、杜仲、黄芩的显微鉴别将实验对象放在显微镜下观察，长管道状分泌细胞常位于导管旁，直径约为64μm，含有红棕色或者是黄棕色的分泌物可以鉴定为红花。橡胶丝呈现出条状或者是扭成团状，表面呈现出颗粒形状的为杜仲。木薄壁细胞纺锤形常位于导管旁，其细胞壁稍微有点厚度，细胞中部有横隔为黄芩。

2.2薄层色谱法检定地黄利用薄层色谱法鉴定地黄，选择5克地黄加水200ml，煎煮30分钟。放冷，将地黄滤出，得到的滤液加入乙酸乙酯摇匀提取2次，一次提取50ml,与乙酸乙酯溶液合并，将其浓缩至1ml，作为供试品。再按照处方取地黄、熟地黄等其他药材，制备为阴性样品，按照供试品的方法制得阴性对照溶液。另外再取1g地黄作为对照药材，加水50ml，制成对照药材溶液。接着按照薄层色谱法取以上三种溶液各10μl，分别放置在同一硅胶G薄层板上，利用甲苯-乙酸乙酯（1：1）作为展开剂进行展开取出，最后晾干，喷洒二硝基苯肼乙醇试液，进行加热，加热至斑点显色清楚为止。

2.3芍药苷的含量测定参考具体的色谱条件，接着进行对照品溶液、供试品溶液以及阴性样品溶液的制备，其色谱柱：HypersilC18(4.6mm×250mm，5μm)；流动相：乙腈-水（9:89）；检测波长：230nm，流速：0.9mL/min。在完成溶液的制备之后，接着进行系统适用性实验，同时考察其中的线性关系，接着再进行精密度、稳定性、重复性试验，针对其回收率的试验，具体为，取已知含量的供试品0.19mg·g-1的样品适量，精密加入一定浓度的对照品溶液(取芍药苷3.6mg置10mL量瓶中,加稀乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀即得)各1mL,按上述色谱条件测定芍药苷含量,得芍药苷平均回收率为99.68%,RSD为1.45%。结果表明,本方法加样回收率好。结果见表1。

3讨论

参桂鹿茸丸能够治疗由气虚血亏、肝肾不足引起的体质虚弱，腰膝酸软，头晕耳鸣，自汗盗汗，失眠多梦，肾寒精冷，宫寒带下，月经不调。其形状表现为棕黑色的水蜜丸，气味微香，味道微甜带苦。其执行标准参照《国家食品药品监督管理局》（试行）YBZ10312004[2]。

针对阴性样品的干扰，并不在本文中采用TLC的鉴别方法[3]。针对溶剂的选择，主要是参照《中华人民共和国药典》[4]中牛黄降压丸项下含测的方法，选择水作为本文中的提取溶液，但是考虑到需要保护好色谱柱，因此在采用水提取，过聚酰胺柱，再用稀乙醇进行溶解。对已浸泡时间的考察，在样品中分别加入水浸泡三个不同的时间，对于超声提取的时间考察，样品分别超声30、45、60分钟，最后确定超声提取选择在60分钟。观察流动相分别为甲醇磷酸二氢钾-醋酸-异丙醇、乙腈及乙腈-水时的色谱峰峰形，其中以乙腈-水时的色谱峰对称性较好，并且对色谱柱的损伤最小，因此可以用乙腈-水。本品以全生粉入药，工艺比较简单，采用此种方法效果好，精密度高，回收率高，因此可以作为参桂鹿茸丸的质量控制方法。

参考文献

[1]马冬云.康瘫丸的质量标准[J].中国药师,2010,13(9):52.

[2]高剑锋,柳玉勇.补肾生智液的薄层色谱鉴别[J].中国药师,2012,19(11):16.

[3]彭飞城.小儿麻甘颗粒质量标准的建立[J].中国药师,2012,18(11):66.

[4]王志钢.眼用凝胶剂研究进展[J].中国执业药师,2012,21(10):6.