微波消解技术在土壤砷含量测定中的应用

微波消解技术在土壤砷含量测定中的应用

莫志成

肇庆高新技术产业开发区环境保护监测站广东肇庆526000

【摘要】随着现代工农业生产的发展，环境中砷污染日趋严重，土壤中砷及其化合物污染对生物和人类危害大，加强对土壤中砷含量的测定具有重要的现实意义。文章结合实验，采用微波消解技术对土壤中砷含量的测定进行了研究，内容包括对实验中所用材料、方法的相关介绍，以及实验结果的简要分析，供参考。

【关键词】砷元素；土壤；含量测定；微波消解

随着人民生活水平的提高，环境污染对人体健康的危害就日渐被社会所关注。砷是一种具有毒性的准金属元素，对包括人类在内的多种生物有毒性效应。砷暴露不仅可使机体组织致病，尤其对皮肤危害严重，而且可能会妨碍免疫系统的正常功能。土壤作为农业生产的主要载体和生态环境的重要组成部分，若被污染不仅对作物产量与品质、动物和人体健康造成严重危害，而且影响到整个环境质量。因此，有必要加强对土壤中砷含量测定方法的研究，以监测、保障土壤的质量。近年兴起的微波消解在样品前处理中以快速分解、安全，元素无挥发、酸耗量少等优点，日益受到实验室工作者的青睐。

1材料与方法

1.1仪器与试剂XSeriesⅡ等离子体质谱仪（美国赛默飞世尔公司），微波消解仪（美国CEM公司），Millipore超纯水制备装置。双氧水（优级纯），ρ=1.19g/mL、硝酸（优级纯），ρ=1.42g/mL、砷标准贮备液：ρ=100.0mg/L、内标元素铑，10mg/L、调谐溶液1.00μg/L。

1.2实验方法

1.2.1样品制备土壤和底泥采样后去除石子、动植物残体等异物，自然风干，玛瑙研钵研磨，制备成100目的土壤样品。

1.2.2微波消解准确称取0.5000g风干、过筛土壤样品置于微波消解罐中，用少量水润湿后加入6mL硝酸和2mL盐酸，混匀使样品与消解液充分接触后，将消解罐装入微波消解仪中按照表1的升温程序进行消解，待程序结束后冷却。将消解液转移定容至50mL容量瓶中，上机分析。

1.2.3标准溶液的配制将浓度为100.0mg/L砷标准贮备液用1%硝酸稀释成标准系列浓度为0μg/L、5μg/L、10μg/L、40μg/L、100μg/L、200μg/L。

1.2.4仪器主要工作参数以浓度为1.00μg/L，含Li、Be、Co、In、U等元素的调谐液按仪器操作要求将仪器调节至最佳状态，使ICPS计数：Li＞6000，Be＞2000，Co＞15000，In＞40000，U＞80000。仪器的主要工作参数：射频功率1200W，辅助气流速0.7L/min，冷却气流速13.0L/min，镍采样锥截取锥，雾化器压力1.8bar，载气流速0.9L/min，采样深度150mm，数据采集模式为主跳峰。

2结果与分析

2.1前处理酸体系的选择采用GB/T17141—1997和HJ680-2013系列标准对土壤、沉积物等进行前处理不仅烦琐、复杂，而且使用过多的HCl、HClO4、HF不仅引入基体干扰，还会对仪器产生腐蚀。在微波条件下，HClO4的分解会使罐内压力增大，可能会产生安全隐患，HClO4引入大量氯离子对ICP-MS测定带来质谱干扰。在保证元素溶出的前提下，用硝酸-盐酸混合酸消解更为合适。

2.2内标元素的选择因土壤及底泥中含有多种微量元素，为避免土壤中元素干扰，应尽量选择土壤中不含或含量极少的非测元素作为内标元素。常用Li6、Cs45、Y89、Rh103、In115、Tb159、Ho169、Ge74、Bi209等元素作内标。铑是地壳中含量最少的元素，选用10.0μg/L的铑作内标，内标强度能较好地控制空白强度80%～120%。

2.3测定结果

2.3.1方法检出限用等离子质谱法测定11份空白溶液，采用国际方法IUPAC，计算11次测定结果的标准偏差，3倍的标准偏差即是待测元素的检出限2.8ng/g，如表2所示。由表2可见，该方法检出限较低能满足一般实验要求。

2.3.3碰撞/反应池模式下加标回收率的测定称取0.5g左右样品2份，一份加标，另一份不加标，微波消解后定容至25mL，计算回收率。碰撞/反应池模式下加标回收率的测定结果如表4所示。由表4可知，加标回收率为93.4%～104%，结果满意。

2.3.4碰撞/反应池模式下精密度的测定选取实验室5个采集、制备好的土壤样品，每个样品称取6份，经过消解后上机分析，计算其相对标准偏差。碰撞/反应池模式下加标回收率的测定结果见表5。由表5可见，测量结果的相对标准偏差（RSD）为1.0%～2.3%，说明该方法精密度良好。

3结论

综上所述，土壤砷污染是当今十分严重的环境与健康问题之一，加强研究砷含量测定方法已成为一项迫不及待的任务。文章对土壤中砷含量的测定展开了实验研究，实践证明，本法具有操作简便、分析速度快、准确度高、精密度好、灵敏度高等优点，是检测土壤中砷的一种有效方法，可用于土壤样品中砷的测定。

参考文献：

[1]赵雨峰，路岩.绿色食品基地土壤中砷含量的测定[J].农业与技术，2010，30（2）：45-47

[2]张远，程胜高，曾锋莲，熊宝林.土壤中总砷的测定方法优化探讨[J].有色冶金节能，2009，25（2）：55-58

[3]蒲朝文，封雷.土壤中砷含量测定方法探讨[J].中国地方病防治杂志，2002，17（4）：245-246