疏肝活血颗粒质量标准研究

疏肝活血颗粒质量标准研究

曲昭虎朱昌辉门操

曲昭虎朱昌辉门操(大连市皮肤病医院116300)

【中图分类号】R282【文献标识码】B【文章编号】1672-5085（2013）13-0374-02

【摘要】疏肝活血颗粒是大连市皮肤病医院自行研制生产的。具有疏肝清热，活血化瘀作用。用于治疗痤疮，酒糟鼻，黄褐斑，脂溢性皮炎，为我院协定处方,其中赤芍和黄芩分别起到活血化瘀和清热解毒作用,具止痒之功效。目的:制定疏肝活血颗粒(黄芩、赤芍等)的质量控制方法，用于其质量控制。方法对黄芩、赤芍进行薄层鉴别。结果在薄层色谱中可检出黄芩、赤芍等特征斑点,阴性对照品内无相应的斑点。结论所建立的方法准确可靠,可用于制剂的质量控制。

【关键词】疏肝活血颗粒薄层色谱法黄芩赤芍

疏肝活血颗粒是由黄芩、赤芍、柴胡、黄连、红花、莪术、陈皮、当归、薄荷、甘草10味天然药物制成的。为了有效控制其内在质量,对其2味药材进行了阴性对照的薄层鉴别实验。

1材料、仪器与试剂

1.1材料疏肝活血颗粒阴性对照样、疏肝活血颗粒,由大连市皮肤病医院制剂室提供;黄芩苷、赤芍苷,由大连市药品检验所提供;硅胶G及硅胶GF254。

1.2仪器CAMAG薄层扫描仪、超声波震荡仪、烘干箱、电脑及打印机。

1.3试剂试药甲醇为色谱纯,水为纯化水,其余试剂均为分析纯。

2鉴别实验

2.1黄芩的鉴别

2.1.1供试品制备：取本品3g,加水20mL搅拌使溶解,滤过,滤液置分液漏斗中,用乙醚20mL振摇提取,弃去乙醚液,再用水饱和的正丁醇20mL振摇提取,正丁醇提取液置水浴上蒸干,残渣加甲醇2mL使溶解,作为供试品溶液。

2.1.2对照品制备：另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1mL含1mg的溶液,作为对照品溶液。

2.1.3阴性供试品制备：按处方制备不含黄芩的样品颗粒剂，按2.1.1方法制成相应的阴性样品溶液，备用。

2.1.4薄层色谱：照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各4μL,分别点于同一以含4%醋酸钠的羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5：3：1：1)为展开剂,预平衡30min,展开,取出,晾干[1],喷以1%三氯化铁乙醇溶液。置CAMAG薄层扫描仪中,在白光下,通过计算机成像,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的暗黑色斑点。

1、黄芩苷对照品溶液稀释10倍;2、供试品(批号:110303)

3、供试品(批号:110501);4、供试品(批号:110612)

5、黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号10715—200212)

6、黄芩阴性对照样

图1黄芩色谱

2.2赤芍的鉴别

2.1.1供试品制备：取疏肝活血颗粒适量,研细,精密称定0.5g,置50mL量瓶中,加甲醇适量,超声提取30min,冷却,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,弃去初滤液,取续滤液,即得。

2.1.2对照品制备：取芍药苷对照品,加甲醇制成每1mL含1mg的溶液,作为对照品溶液。

2.1.3阴性供试品制备：按处方制备不含赤芍的样品颗粒剂，按2.1.2方法制成相应的阴性样品溶液，备用。

2.1.4薄层色谱：

照薄层色谱法试验,吸取[鉴别](212)项下的供试品溶液及上述对照品溶液各2μL,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-醋酸乙酯(8：4：1)为展开剂,置氨蒸汽饱和的层析缸内,展开,取出,晾干[1],喷以5%香草醛硫酸溶液,于105摄氏度加热至斑点显色清晰。置CAMAG薄层扫描仪中,在白光下,通过计算机成像,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

1、芍药苷对照品溶液稀释10倍;2、供试品(批号:110303)

3、供试品(批号:110501);4、供试品(批号:110612)

5、赤芍苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号110736—200320)

6、芍药阴性对照样

图2赤芍色谱

3稳定性试验

3.1薄层显色稳定性吸取供试品溶液点于薄层板上，如法展开、显色后，薄层板立即用洁净玻璃夹封并用胶带固定好后立即置扫描仪中扫描测定。

3.2供试品溶液稳定性取新制备的供试品溶液点于薄层板上，如法展开，显色，扫描测定。

4讨论

4.1中药制剂中芍药苷和黄芩苷测定方法虽已有不少文献报道[1～2],但均为单独一种成分的测定。本研究方法同时测定制剂中这两种成分,难度较大。

4.2在研究疏肝活血颗粒的质量标准中,实验运用了薄层色谱对疏肝活血颗粒的处方中的君药黄芩、臣药赤芍进行了定性鉴别[2]。从以上鉴别中,我们不难看出:在2个图中,1～5都有相对应的斑点,而6则没有。这说明在各组实验中,对照品与供试品具有相同的成分。又因为阴性对照样没有相应的斑点,进一步说明供试品的成分分别来自于处方中的君药黄芩、臣药赤芍。

4.3本方法操作快速简便，且对仪器要求不高，其薄层色谱图可用作疏肝活血颗粒中黄芩、赤芍的快速鉴别的依据。

参考文献

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京:化学工业出版社,2000.

[2]王宝林.中成药质量标准与标准物质研究[M].北京:中国中医药科技出版社,1994.