氯的检测

(整期优先)网络出版时间:2011-01-11
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氯的检测

任松涛

任松涛(黑河市第一人民医院164300)

【中图分类号】R446【文献标识码】A【文章编号】1672-5085(2011)01-0196-02

【摘要】氯的正常代谢基本与钠一致。人体摄入的氯约70%存在于血浆、细胞间液和淋巴液中,少数存在于细胞内液及其他组织中。体内的氯主要经肾脏排出。氯离子是钠离子最主要的结合阴离子,并共同影响细胞外液的容量和血浆渗透压。其测定方法有汞滴定法、分光光度法、库仑-安培计滴定法和现今使用最广的ISE方法。

【关键词】氯检验测定

(一)硝酸汞滴定法

1.原理用标准硝酸汞溶液滴定血清(浆)、尿液、脑脊液中的氯化物,以二苯卡巴腙作指示剂。氯化物与硝酸汞生成溶解但不解离的氯化汞(HgCl2)。当滴定达到终点时,过量的汞离子与二苯卡巴腙作用生成淡紫红色络合物,表示已达终点,从消耗的硝酸汞量可算出氯的含量。

2.试剂

(1)氯化物标准液(100mmol/L):精密称取恒重氯化钠(AR)5.845g,用去离子水溶解后移于1L容量瓶中,再稀释至刻度,混匀。

(2)硝酸汞溶液(2.5mmol/L):称取硝酸汞[Hg(NO3)2H2O]0.875g,溶于lL去离子水(含有浓硝酸3m1)中,此溶液配制后,放置2天,经滴定标化后使用。

(3)指示剂:称取二苯胺脲(二苯偶氮碳酰肼或称二苯基卡巴腙)0.1g,溶于1.0ml95%乙醇中,置棕色瓶内,放冰箱保存,可使用1个月。

3.操作在试管中加入血清(血浆或脑脊液和尿液)0.1ml。加指示剂1~2滴,用标化后的硝酸汞滴至刚呈淡紫红色为止。记录消耗的硝酸汞毫升数。如果标本溶血、黄疸、重度混浊,可取血清0.2ml于小试管中,加入钨酸蛋白沉淀剂1.8ml,边加边摇,放置数分钟后离心,取血滤液1ml于试管中,加入指示剂2滴,用标化后的硝酸汞滴至终点并记录硝酸汞的消耗量(ml)。

(二)电极法

1.原理氯电极是由电极基部和头部组成。头部含银“-”氯化银粒子,当溶液中的氯离子与电极头部表面接触时,会产生服从能斯特(Nemst)方程的电动势,与参比电极相连就能测出样品中氯化物的浓度,以mmol/L表示。

2.仪器用氯电极单一组装的分析仪已不多见,一般都是由K+、Na+、Cl-电极组装在一起而成的电解质分析仪。

3.试剂氯测定所需的试剂和定标液是与钾、钠电极应用的缓冲液和校标液组合在一起,不单独配制。

(三)硫氰酸汞比色法

1.原理标本中的氯离子与硫氰酸汞作用,生成难以解离的氯化汞,并释放出相当量的硫氰酸离子。该离子与试剂中铁离子结合生成橙红色的硫氰酸铁,其色泽深度与氯化物的含量成正比。

2.试剂

(1)饱和硫氰酸汞溶液:称取硫氰酸汞2.0g,溶于1L蒸馏水中,放室温48小时,并经常摇动,取上清液应用。

(2)硝酸汞溶液:称取硝酸汞6.0g,用50ml蒸馏水溶解,加入1m1浓硝酸,并加蒸馏水稀释至100ml。

(3)显色应用液:称取硝酸铁[Fe(NO3)3·9H2O]13g,加水约400ml溶解,再加入5ml硝酸汞溶液,最后用水稀释至1000ml,用塑料瓶存放,置室温保存。

(4)氯化物标准液(100mmol/L):配制方法同硝酸汞滴定法。

(5)空白试剂:称取硝酸铁13g,溶于400ml蒸馏水中,加浓硝酸1.5ml,再稀释至l000ml。

3.操作取试管4支标明测定管、测定空白管、标准管和试剂空白管。

(四)电量分析法

临床化学常用的氯化物测定仪是一种用电量测定法测定氯化物的专用仪器,国内已有数家仪器厂生产。此法操作简便,也适合于常规检验用。

1.原理体液中氯化物的电量滴定法是仪器在恒定的电流和不断搅拌的条件下,以银丝为阳极,不断生成的银离子与氯离子结合,生成不溶性的氯化银沉淀。当标本中氯离子与银离子作用完全时,溶液中出现游离的银离子,此时溶液电导明显增加,使仪器的传感装置和计时器立即切断电流,并自动记录滴定所需的时间。溶液中氯化物浓度用法拉第常数进行计算(96487C/mol氯化物)。库仑与滴定时间和电流的乘积成正比。但在实际应用时不测电流,只需准确测定滴定标本所需的时间与测定标准液所需时间进行比较最后由微处理器自动换算成浓度,数字显示测定结果,以“mmol/L”报告。

2.试剂

(1)酸性稀释液:取冰醋酸100ml、浓硝酸6.4ml加于盛有约800ml蒸馏水的1L容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,此溶液较稳定。

(2)明胶溶液:将明胶6g,水溶性麝香草酚蓝0.1g及麝香酚0.1g溶解于1000ml热蒸馏水中,冷却,并分装于试管中,每管约10ml,塞紧并置冰箱保存,明胶溶液在室温中不稳定,室温过夜后即不能使用。

(3)氯化物标准液(100mmol/L):配制方法与上法相同。

3.操作

(1)血清(浆)或脑脊液标本

于滴定杯内加入去离子水0.1ml,酸性稀释液4ml,明胶溶液4滴,调节仪器使读数为零。

每天测定前应先用氯化钠标准液校准仪器。校准时,加氯化钠标准液0.1ml,酸性稀释液4ml,明胶液4滴,调节标准读数,使显示值为100mmol/L。

同法滴定血清标本,即以0.1ml血清代替标准液,读出测定结果,此为血清氯化物的浓度。

(2)尿液:尿液中氯化物含量的波动范围比血液大,为使所取的标本量适应仪器的测定范围,需要取不同量的标本进行测试。标本用量不得少于血清的1/3,亦不宜超过血清量的1倍,即0.03~0.2ml。尿液测定方法同血清的测定方法。

参考文献

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