环境检测中的检测方法验证探讨钱良

环境检测中的检测方法验证探讨钱良

钱良

钱良

浙江长兴水务有限公司浙江湖州313100

摘要：随着国家对生态环境保护工作的日趋重视，作为环境保护技术支持的环境监测也得到了飞速发展，良好的机遇与繁重的监测任务对环境监测工作提出了更高的要求。因此，必须加强对室内环境质量的检测，以确保人们的身心健康和生活水平的提高，同时，对社会经济的可持续发展也起到积极的作用。

关键词：环境检测；检测方法；

1环境检测的作用

1.1环境检测为环保工作的开展指明方向

环保工作覆盖面广，影响因素多。环境测试是一个系统工程。有关人员必须采取系统措施开展环境保护工作，而不是受到污染的地方。解决办法在开展环境检查工作的同时，能够有效处理方案的不足之处。它可以对各种污染情况进行详细研究，以便适当反映不同地区的污染状况。这将增加环保工作的整体水平。同时，环境检测可以把握各个阶段的时间污染，同时能够反映环境污染，为有关人员提供有效的方法。

1.2环境检测为环保标准的制定提供依据

环保的发展取决于环保标准的制定。环保人员只能通过比较某一地区的环境污染状况与环境保护标准来确定该地区是否存在过量污染物。环境保护人员从环境检测工作中收集各方面的自然环境数据，对不同地区，同一时间同一地区自然环境中各种污染物水平进行比较分析，为确定环保标准的具体参数提供信息支持。同时，环境测试还可以为随后对环境保护标准的修改提供反馈。

2室内环境检测的方法

2.1氨气的检测

一般选择分光光度监测法，必须严格依照国家在室内空气监测方面的规范来执行检测，其中靛酚蓝分光光度法具有良好的检测功能，具体过程与原理为：采用稀硫酸来充分吸收来自于室内空气内部的氨气，其中次氯酸钠将同水杨酸发生化学反应，并能够生成带有颜色的物质，对此实施比色定量。

2.2甲醛的监测

根据甲醛活跃的化学性质，通常适合选择定量检测与分析法，例如：酚试剂比色法、AHMT比色法以及气相色谱法等都是常用检测方法，但是气相色谱法成本较高且操作不便，AHMT比色法所需试剂及检测步骤较为复杂，具有一定的使用难度，在实际工作中常采用酚试剂比色法，其原理是通过空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物，再根据颜色深浅比色定量。

2.3苯的监测技术

一般选择活性炭吸附与气相色谱相配合的方法进行监测，具体是在空气采样位置开启吸附管，两端孔径至少2mm，与空气采样器入气口垂直连接，以0.5L/min的速度，抽取20L以上空气，采样后再将管的两端密封保存，最后被吸附的苯用二硫化碳提取出来，用氢火焰离子化检测器的氣相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高定量。

3检测方法验证一般工作程序

3.1检测方法

验证需从人、机、料、法、环、测几个方面去证实实验室有能力满足标准方法的要求：

3.1.1准备工作及说明

①方法验证负责人首先仔细研读检测方法，查阅搜集相关资料，充分了解其适用范围，操作步骤，注意事项。②准备实验仪器、标准品、试剂、量具；调试仪器处于正常工作状态。实验中所需要的仪器、量具等，必须按规定进行检定和校准，量具在必要时进行容积的校正；所用试剂及实验用水的规格、纯度必须符合要求。③在方法验证中需用的基准物质、标准溶液要确认在使用有效期内，保证浓度未发生变化。④参加实验人员应具备一定的理论知识和实验操作水平，在进行方法验证前，参与的实验人员必须经过培训和技能训练，在掌握了理论知识和技能操作的要求后方可进行。

3.1.2方法验证实验

①光度法、色谱、原子吸收等仪器法

A.空白试验与校准曲线。按照方法要求或者在校准曲线浓度范围内均匀布置6个或以上的校准标准点，包括空白或一个低浓度标准点（浓度为检出限的3-5倍，接近于定量限），得到的相关系数r应满足方法或技术规范的要求。B.在空白试验和校准曲线达到要求后，则开始进行五天重复验证实验，包括校准曲线0.3C和0.8C自控样（0.3C和0.8C表示取分析方法的测定上限（C）的0.3倍（0.3C）和0.8倍（0.8C）的标准溶液，且必须和校准曲线不得通过稀释同一母液获得）以及实际样品和加标回收。

②容量法

在进行容量法验证实验时，不需要校准曲线的情况下，只需配置0.3C和0.8C浓度的自控样进行精密度试验，试验同样为五天（C：方法规定适用浓度范围的最大值），例化学需氧量测定，重铬酸盐法未经稀释的测定上限为700mg/L，则C为700mg/L。基本原则是在测定浓度范围内的选择高、低两种浓度的进行测定。根据检测结果计算两种自控样溶液的精密度，如果相对偏差和相对标准偏差满足方法规定的要求，则表示实验合格。

③方法检出限的计算方法

A.目标物质在空白试验中检测出

按照样品检测的全部过程，重复n（n≥7）次空白试验，将各检测结果计算至样品中的含量或浓度，计算n次平行测定的标准偏差，按下式计算方法检出限。

MDL=t（n-1，0.99）×S

式中：MDL——方法检出限；

n——样品的平行测定次数；

t——自由度为n-1，置信度为99%时的t分布（单侧）；

S——n次平行测定的标准偏差。

其中，当自由度为n-1，置信度为99%时的t值。

B.目标物质在空白实验中未检出

按照样品检测的全部过程，配制浓度或含量为预计方法检出限的的样品，并进行n（n≥7）次重复测定。计算n次重复测定的标准偏差，按上式计算方法检出限。

3.2数据记录

详细记录试验的整个过程，样品处理、标准物质情况、标准曲线、试剂情况、仪器设备情况、环境条件、测试参数、分析结果、数据处理等。

3.3方法验证结果评价

校准曲线、检出限、精密度和加标回收率满足以下要求：①校准曲线：相关系数r≥0.997，截距a一般≤0.005（光度法），当分析方法或其它来源中对斜率截距有规定要求时，应达到相应的要求；②检出限：测定得到的检出限必须要小于等于方法规定的检出限；③精密度：0.3C和0.8C标准溶液的相对偏差和变异系数（即相对标准偏差）达到方法规定的精密度要求；对方法中无明确规定的则可按相关的技术规范等的要求进行；④加标回收率：加标回收率同样需达到方法规定的要求；对方法中无明确规定的则可按相关的技术规范等的要求进行。

3.4方法确认报告

①方法确认报告的填写。实验结束后，项目负责人应编写方法确认报告。②方法确认报告的审核批准实施。方法确认报告完成后应由技术负责人组织评审工作，评审内容主要为相应仪器设备的配置、设施和环境条件、人员培训等，评审通过后由技术负责人批准实施。

总结：在环境保护工作中，一定要将环境检测管理工作的核心作用充分的发挥出来，加强对室内环境质量的检测，以确保人们的身心健康和生活水平的提高，同时，对社会经济的可持续发展也起到积极的作用。

参考文献：

[1]中国国家认可监督管理委员会.实验室资质认定评甲准则[M].北京：中国标准出版社，2006.

[2]袁力.浅谈环境监测方法确认及应用[J].环境监测管理与技术，2008，20（5）.

[3]李国刚.环境监测质量管理工作指南[M]，北京：中国环境科学出版社，2010.