电子束炉冷床技术及工艺探讨

电子束炉冷床技术及工艺探讨

刘永生

（宁夏东方钽业股份有限公司宁夏石嘴山753000）

摘要：常温下，金属钽、铌的化学活性很小，仅能与氢氟酸等少数几种物质反应，但随着温度的增加，钽、铌的活性迅速增加，特别是在高温下，钽、铌可以与许多物质发生剧烈反应。钽、铌在熔炼温度下能和许多元素，包括耐火材料(各种氧化物)起化学反应。因此，钽、铌熔炼必须在真空中或在惰性气氛保护下进行。真空中即在低于常压下进行的冶金工艺称为真空熔炼，在此熔炉过程中，可同时去除一些杂质，提高钽、铌的纯度。真空熔炼的温度要超过基体金属熔点150~300℃。故钽、铌的熔炼温度一般在2800~3300℃。在真空熔炼时，还需要解决另一个难题，即寻找一种冷凝器(或结晶器)。在高温熔炼时找不到一种不与钽、铌反应的材料，包括各种氧化物耐火材料。实践中，采用水冷铜坩埚控制坩埚的温度，使熔炼时钽、铌与铜不发生反应，保持惰性，使钽、铌熔融在水冷炉床上并安全地冷凝在水冷铜坩埚中。

关键词：电子束炉冷床技术；工艺

引言

电子束炉冷床以其独特的优势取得了长足的发展，但是也存在一定的弊端。主要表现在由于真空度高、熔池温度高、液态金属保持的时间长，故在熔炼中，杂质挥发的同时被熔金属元素挥发损失比较大。为进一步提高其优势，减小弊端，出现了不同形状的冷床类型。结合出现的不同形状的冷床类型及其优缺点，提出一种新的冷床类型。

一、电子束炉冷床熔炼

（一）电子束炉冷床熔炼的工作原理

电子束炉冷床熔炼是在高真空下，利用高压电场将阴极发射的热电子束加速并轰击高熔点被熔化金属，把高速运动的电子的动能转化为热能熔化金属。电子束炉冷床熔炼与其它熔炼法最大的不同就是用冷床将熔化、精炼和结晶三个过程分开，液态金属首先滴入熔炼区进行熔化和初步精炼，再流入精炼区进行充分精炼，消除原料中可能混杂的高低密度夹杂物，确保流入结晶器内溶液的纯净度，最后在结晶内冷凝成铸锭。随着熔化持续进行，凝固的铸锭在拉锭机构的作用下不断从结晶器底部被拉出，最终形成一个整体铸锭。

（二）电子束炉冷床熔炼的优缺点

电子束炉冷床熔炼最大优点是将熔化、精炼和凝固分离。即炉料先进入熔化区熔化，然后在冷床(精炼区)精炼，最后在结晶区结晶。因此，熔化的钽、铌液在冷床上可停留较长时间，保证合金元素充分融化均匀、避免偏析。除此之外，还有不可比拟的经济优势。每台泵节约设备采购费5万左右，按照一年采购3台计算，全年节约15万左右。节约分子泵维修费用，按照目前进口分子泵每年维修10台计算，一台维修费用2.7万元，10台27万元;而国产分子泵每台维修费用在5000元/次，节约维修费用22万元左右。解决进口分子泵购买贵、周期长、维修独家垄断价格高的瓶颈，完善进口设备国产化改造的技术储备。通过控制功率，还可以使结晶器出口的钽、铌液过热度很小，熔池浅，有利于获得匀质细晶钽、铌锭。它还可以回收钽、铌残料，从而降低成本。电子束炉冷床熔炼最大缺点是由于真空度高，杂质挥发的同时熔融钽、铌金属挥发损失较大。熔炼合金时，较易挥发组元难以控制，甚至不能熔化含有熔点相差较大的合金元素的合金。

二、电子束冷床技术

（一）电子束炉冷床工作原理

电子束炉冷床在设计上将水冷铜冷床和结晶器分开，输入的能量和熔炼速度独立控制，因此实现了原材料熔化和铸锭熔炼凝固的分离。在水冷铜炉床中，海绵钽、铌在进料口经电子束的高温高能轰击，熔化后在冷床中形成熔池，熔池中溶液的保留时间可以自由控制，在高真空和高温的作用下，液态金属中的气体和杂质大量蒸发，主要发生脱气、分解、脱氧、金属杂质的挥发和不熔杂质的上浮。在一个室或多个室精炼后，经溢流嘴缓缓流入水冷结晶器(铜坩埚)中。

（二）电子束炉冷床技术的特点

第一，去除夹杂物效果好。由于电子束炉冷床将熔化、精炼和凝固分离，且熔炼过程中可自由控制熔化速度、精炼时间和凝固速度。因此，钽、铌液中的夹杂物在熔池中在极高的温度下有充足的时间熔化，炉床中的熔液可以获得一个非常大的过热度，可以促使夹杂物的溶解、上浮或下沉。密度差是冷床熔炼去除LDI夹杂物的主要机制。LDI粒子随钽、铌液进入冷床后，由于其密度比钽、铌液的稍低，其自身所受到的浮力大于粒子受到的重力，粒子会逐渐上浮至熔池表面，在冷床一定时间的滞留和熔池表面较高温度的作用下，将通过扩散加速其熔解。LDI粒子也可能直接与热源接触，被快速加热，或被破碎成小块而快速熔解，或被电子束熔化融入钽、铌液中。相反，由于HDI粒子的密度、熔点比钽、铌液的高，电子束的加热对这些高熔点粒子已起不到多大作用，而粒子自身所受重力起主导作用，导致粒子很快下沉至凝壳与熔体界面，最终被冷床凝壳捕获而去除。

（三）存在的弊端

首先，由于真空度高、熔池温度高，液态金属保持的时间长，故在熔炼中，杂质挥发的同时被熔金属元素挥发量比较大。熔炼金合时，易挥发组元难以控制，造成成分的不准确，特别是对高Al，高Mn的钽、铌合金；其次，由于真空度高、熔池温度高，液态金属保持的时间长，故在熔炼中金属及杂质元素挥发损失和喷溅损失多，经分析检测，挥发物含有大量氧、氮、碳和铝等元素。大量的损失物和喷溅物冷凝后附着在冷凝罩上。若冷凝物富集过多，冷凝罩不足以承受其重量，熔炼过程中会掉落，严重影响产品质量。因此，需定期清理富集的冷凝物。清理时，需要打开电子束熔炼炉，残留物、喷溅物和金属灰尘与空气接触后很容易着火燃烧，可能会引发火灾，对操作人员的人身和设备安全造成损害；最后，由于残留物、喷溅物和金属灰尘多，需定期清理富集的冷凝物。

三、电子束冷床床型设想

结合上述冷床类型的优弊端，冷床类型还是直线型，冷床内部是梯形，这样液态金属流动路线短、减小了液态金属敞开面积，从而减小了被熔金属的挥发损失和能耗。冷床底部较大，液态金属停留时间较长，原料溶化后由于自身重力沉入熔池底部，而原有液态金属被翻到表面，起到搅拌作用，此过程可加速高低密度的夹杂物进行重力分离。LDI通过挥发、熔解上浮等机制去除；HDI沉入冷床底部进入凝壳当中，通过溢流嘴的拦截和阻止未进入结晶器。冷床设计呈梯形是为了便于制作，如方便制作的话，底部可制作成椭圆形，这样更便于液态金属的流动和清理。另外，在方便进料和电子枪扫描的前提下，在冷床周围设置一些挡板，减少喷溅物，防止飞溅到结晶器内，还可减小清理炉膛时的劳动强度。此设计只是结合实际提出的一个设想，实际效果还有待论证和实践检验[1]。

结论

简而言之，电子束炉冷床熔炼具有提纯效果好、夹杂物去除效果好、原料适应强、易于控制电子束能量分布等特点，但是也存在一定的弊端，主要表现在由于真空度高、熔池温度高、液态金属保持的时间长，故在熔炼中，杂质挥发的同时被熔金属元素挥发损失较大。为进一步提高其优势、减小弊端，出现了不同形状的冷床类型，但是在减少被熔金属元素挥发损失方面还是不太理想，且能耗增加。随着电子束冷床熔炉被广泛使用和越来越大型化，这种弊端会越来越明显。因此结合实际不断改进冷床类型，增大其优势、减小弊端势在必行。而这种梯形冷床也有待论证和实践检验[2]。

参考文献

[1]莫畏.钽、铌.北京：冶金工业出版社,2018:371-372.

[2]韩名臣,张英明,周义刚等.TC4合金电子束冷床熔炼过程中LDI和HDI的去除.稀有金属材料与工程,2018,37(4):665-669.