泡沫吸附-ICP-OES测定化探样中的微量金

泡沫吸附-ICP-OES测定化探样中的微量金

刘俊英朱华芳

刘俊英朱华芳广东省地质局七一九地质大队

摘要：试样经灼烧，王水分解样品，用泡沫吸附富集化探样中的微量金，用ICP-OES测定微量金，该方法的检出限为0.36×10-9，精密度（RSD，n=12）为2.44%，加标回收率为98%~109.8%，用于化探样品微量金的测定，经国家标准物质的分析证明，测得的结果与标准值符合。

关键词：泡沫吸附；ICP-OES；化探样品；金

采用化学方法分析化探样中的微量金，为了保证分析结果具有代表性，通常取样量较大，在测定时基体干扰严重，无法用一般的仪器分析方法直接进行测定，因此在测定之前要进行富集。目前金的富集方法[1]主要有：火试金富集、活性炭吸附法、泡沫吸附法[2]、溶剂萃取法、离子交换法、共沉淀法和萃取色层法等。这些方法中应用最广的是泡沫吸附法和活性炭吸附法，对于化探样品而言，常用的方法为泡沫吸附法，泡沫吸附法相对活性炭吸附法吸附率略低，但操作简单，材料消耗少，结果能满足地质测试要求。目前对金的测定主要采用原子吸收法和发射光谱法[3]，由于化探样品的基体比较复杂，以及金本身特殊的化学性质，建立快速、准确的测试方法，完成大批量的测试任务是非常重要的，本文采用泡沫富集-ICP-OES测定化探样品中的微量金。

1实验部分

1.1主要仪器

ICP-OESOptima7000DV（美国PE公司）

1.2主要试剂与标准溶液

（1）泡沫塑料：将泡沫剪成3cm×1cm×1cm的小块，放入蒸馏水中煮沸20min，洗去漂污物，浸泡备用。

（2）（1+1）王水：硝酸（1份）+盐酸（3份）+水（4份）（现用现配）

（3）金标准储备溶液

准确称取1.0000g光谱纯金于200mL烧杯中，加入10mL王水溶解，水浴蒸干后，加入1mLHCl蒸干，用20mL（1:1）HCl提取，转入1000mL容量瓶中，加入HCl90mL，用水稀释至刻度摇匀。此溶液的浓度为1mg/mL，介质为10%的盐酸。

（4）金标准工作溶液：1μg/mL，由金的标准储备溶液稀释得到。

盐酸、硝酸均为分析纯。

1.3分析步骤

称取10.0g样品于瓷坩埚中，放入马弗炉中，由低温升至400℃，恒温0.5h，升温至730℃灼烧1h。取出冷却后，将样品转入250mL锥形瓶中，加入10-25mL水，加入60mL王水，摇匀，置于低温电热板上加热溶解，蒸至瓶内溶液约为10-20mL。取下冷却，加水至100-150mL，放入一块已处理的泡沫塑料，使之完全浸入溶液中，将锥形瓶置于振荡器上震荡1h，取出泡沫塑料，用流水下洗净，挤干，用剪好的滤纸包紧泡沫，放入瓷坩埚中，置于马弗炉中（微开炉门）由低温升至400℃，灰化0.5h，升温至730℃，灰化0.5h。冷却取出，加入2mL（1+1）王水，放到热的电热板上微溶，定容至10mL的比色管中待测。

2结果与讨论

2.1样品前处理

化探样比较复杂，含有硫化物、各类碳质和碳酸盐类等，对金的测定有严重的干扰。本实验采用先缓慢升温至400℃并恒温0.5h，同时延长700℃灼烧时间，灼烧的主要目的是消除C、S等元素对溶解金矿物的干扰。

2.2泡沫塑料富集酸度的影响

称取标准物质GBW07245，按照实验方法1.3，仅变化王水的体积含量，实验结果见表1。

表1王水体积分数对金的吸附的影响

由表1中的吸附效果可以看出，当王水体积分数为10%~20%时，对金的吸附基本没有影响；当王水酸度大于30%时，泡沫塑料会发黑，导致金的回收率偏低。

2.3吸附吸附时间的影响

称取标准物质GBW07245，按照实验方法1.3，仅变化震荡时间，实验结果见表2。

表2振荡时间对金的吸附的影响

由表2可知，随着振荡时间的延长，泡沫吸附率由低到动态饱和，震荡吸附50～70min，可吸附完全。

2.4泡沫的清洗

泡沫在震荡的过程中吸附了大量矿样杂质，如果不清洗干净，在灰化的过程中使灰分增加，直接导致金的测定偏低。

2.5方法的检出限和精密度

称取GBW07244共12分，制备成样品溶液，在仪器最佳工作条件下，用ICP-OES进行测定，方法检出限和精密度，结果见表3。

表3方法的检出限和精密度

由表3可看出，该方法的检出限为0.36×10-9，RSD为2.44%。

2.6方法的准确度

对国家标准物质GBW07244、GBW07245、GBW07246、GBW07247进行测量，得出方法的准确度，结果见表4。

表4方法的准确度

由表4可以看出，此方法的准确度较高。

2.7方法的回收率

在仪器最佳条件下，对空白进行分析并加入一定量的金标准溶液进行回收试验，测定结果见表5。

表5方法的回收率

由表5可以看出，本方法的回收率在98%~109.8%。

3结语

（1）矿样中含有机质、硫、砷、汞高的样品，可适当延长烧样时间。

（2）振荡吸附时，溶液必须在室温下，热溶液会导致吸附率降低。

泡沫塑料富集-ICP-OES测定化探样中微量金的方法具有操作简单、成本低、测试速度快等优点，适合短时间内大批量化探样品的测试分析。

参考文献

[1]孙晓玲,于兆水,张勤.泡沫塑料富集-石墨炉原子吸收光谱法测定勘查地球化学样品中的超痕量金[J].岩矿测试,2002,21(4):266-269.

[2]聂天河.泡沫吸附ICP-AES测定地矿样品中的金的研究[J].化学工程与装备,2011,(6):35-39.

[3]王云玲,卢兵,卢安民.微波溶样发射光谱法测定岩石样品中的痕量金[J].化学工程师,2010,172(1):40-41.