食品脂肪测定方法的改进

食品脂肪测定方法的改进

陈清华

身份证号：12022519900226XXXX；谱尼测试科技（天津）有限公司

摘要：文章对食品脂肪含量测定方法中的索氏抽提法进行了改进与探讨，在最后的脂肪定量中改接收瓶烘干增重法为样品烘干减重法，同时将抽提筒内放置的样品包数量，由原方法的1个改为3个，实现了多个样品同时检测，不仅节约试剂和节省时间，还减少了检测工作量，提高了工作效率。精密度试验和差异显著性检验结果表明，该法完全可替代原方法。

关键词：脂肪测定；索氏抽提法；改进；

食品中脂肪含量的测定国标法中采用索氏抽提法。该测定方法耗时较长，同时费电、费水。本法同样利用食品中脂肪易被乙醚或石油醚等有机溶剂浸出提取的原理，改用将试样用乙醚或石油醚浸泡过夜，过滤、振摇、洗涤并回收溶剂的方法，测定食品中的脂肪含量，其准确度和精密度均符合检验要求，现报告如下。

1材料与方法

1.1试剂

G3垂融漏斗，无水乙醚或石油醚（沸程30℃～60℃）。

1.2测定方法

1.2.1固体试样将试样用食品粉碎机粉碎或组织捣碎机捣碎后，称取2.00～5.00g试样（必要时拌以海沙）。

1.2.2液体或半固体试样称取5.00～10.00g试样，置于蒸发皿中，加入约20g海沙，于沸水浴上蒸干后，在100℃±5℃干燥，研细。蒸发皿及附有试样的玻棒，用沾有乙醚或石油醚的脱脂棉擦净后，一并转入具塞锥形瓶中。

1.2.3将处理后的样品连同擦拭用的棉花全部置于具塞锥形瓶中，加石油醚或乙醚，加入量以完全浸没样品并多加20～30ml为宜，浸泡过夜（12h以上），用G3垂融漏斗过滤于已恒重的脂肪瓶中，并分次加入石油醚或乙醚，用力振摇后一并滤入脂肪瓶中，一般洗涤3次以上，然后于水浴上回收溶剂，蒸干后95℃～105℃干燥2h称量，计算样品中脂肪含量。

2酸水解法[2]

2.1原理

试样经酸水解后用乙醚提取，除去溶剂即得总脂肪含量。酸水解法测得的为游离及结合脂肪的总量。

2.2注意与说明

（1）固体样品在测定时须充分磨细，液体的样品也要混合均匀，只有消化至无块状炭粒时，结合性脂肪方可完全游离，保证结果不会偏低，提取时用有机溶剂比较容易乳化。

（2）在水解的过程中要防止水量损失，致使酸浓度提高。

（3）水解后加入乙醇可以使蛋白质沉淀，表面的张力降低，促进脂肪聚合同时还可以溶解一些有机酸和碳水化合物等。

（4）溶剂挥干后，可能会有黑色焦油状杂质在残留物中，这是因为分解物和水一同混入所致的，这会使测定值增大而造成误差。要避免误差，可用等量的乙醚及石油醚溶解后过滤，再进行挥干溶剂的操作。

2.3改进方法

对实验后半部分进行改进：“将装样品和酸液的试管放入70~80℃水浴中消化”改为“将装样品和酸液的量筒放入超声波仪中超声消化”，之后将人工振荡提取脂肪部分也用超声法代替，使得操作更加简便、快捷[6]。

3结果与分析

3.1改进法的精密度试验

对改进法进行精密度试验，结果见表1。

表1改进法测定的脂肪含量及变异系数

Tab.1Fatcontentsandcoefficientsofvariationdeterminedwithimprovedmethods%

从表1可知，改进法的变异系数最大为4.0%，最小为0.5%，平均为2.2%，试验结果表明改进法的重现性好，方法精密度高。

3.2改进法与原方法的显著性比较试验

表2改进法与原方法的显著性分析

Tab.2Differencesignificanceanalysisbetweentheoriginalandimprovedmethods

用t-检验法对改进法和原方法的测定结果进行显著性比较，见表2。

计算得t=1.47，查t分布表，当自由度为8时，t0.05，8=2.31，t<t0.05，8，说明测定结果的差别无显著性，即两种方法的测定结果是一致的。

4讨论

4.1改进法的优点

当处理的样品数量较多时，改进法的优点是显而易见的，以本试验为例（具体比较见表3）：

表3改进法与原方法的比较

Tab.3Comparisonbetweentheoriginalandimprovedmethods

1）每个接收瓶试剂用量以150mL计；2）每次回收时间以15min计。

由表3可知，改进法的优点是：

（1）节省时间，原方法的最后定量对象是脂肪接收瓶，处理完一个样品就要回收一次试剂，而改进法的最后定量对象是样品包，与接收瓶无关，因此接收瓶内的乙醚试剂可以反复多次使用，待全部样品处理完后才进行回收，在本试验中回收总时间节省了2/3。

（2）节约试剂，在本试验中试剂的总用量也节省了2/3。

（3）减少检测工作量，提高工作效率；在同样是3个抽提器的条件下，原方法要分3批进行处理，而改进法只要1批，明显减少工作量。

（4）减少试剂损失和环境污染，在回收乙醚时，由于乙醚气体易逸出造成试剂的损失和环境污染，回收次数当然是越少越好，在本试验中，原方法回收次数是改进法的3倍。

4.2注意事项及说明

为了提高方法的准确性，除了要注意原索氏抽提法中提到的注意事项及说明外，还应注意以下几点：

（1）样品包要先在95~105℃下烘干2~4h；

（2）称样量不要过多，滤纸型号宜选小号，否则制成的样品包过大不好放入抽提管；

（3）抽提结束后用镊子取出样品包，注意不要弄破滤纸，否则造成测定结果误差；

（4）滤纸要事先干燥，并存放在干燥器内备用，操作过程中动作要快，以免滤纸吸湿造成误差；

（5）计算方法与原方法有所不同，采用下列公式：

式中：m1为样品包烘干后抽提前的质量，g；

m2为抽提后烘干至恒重的样品包重，g；

m为样品重（不包含滤纸），g。

5总结

食品中脂肪含量的测定对食品质量管理有重要的意义，作为食品检测工作者，在掌握食品脂肪经典测定方法的基础上，还应了解方法间的区别与联系，明确各方法的要点及注意事项。在日常检测中，还应留意对经典方法的改进，提高检测效率。

参考文献：

[1]钟红舰，魏红，汪红.索氏抽提法测定粗脂肪含量改进[J].粮食与油脂，2003（12）：37-38.

[2]李淑泉，吕敏.浅析食品中脂肪的检验[J].科技向导，2011（30）：237-331.

[3]山瑛.索氏抽提法检测脂肪应注意的问题[J].中国卫生检验杂志，2007，17（6）：1138.

[4]李旺，王占彬，武晓红.几种粗脂肪测定方法的优缺点[J].江西饲料，2005（5）：25-27.

[5]林凯，陈裕华，陈卫，等.食品中总脂肪的酸水解-自动索氏提取仪测定方法研究[J].现代预防医学，2010，37（15）：2885-2893.

[6]彭爱红.超声波提取法测定午餐肉中脂肪含量[J].食品工业科技，2003，24（9）：82-85.

[7]高岐.食品中脂肪的超声提取快速测定法研究[J].食品工业科技，2008，29（4）：292-293.