流动注射法测定挥发酚方法证实报告

(整期优先)网络出版时间:2017-12-22
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流动注射法测定挥发酚方法证实报告

苗优娜晋海洋

湛江经济技术开发区环境保护监测站广东湛江524076

摘要:本文运用哈希流动注射仪进行挥发酚的检测数据,来证实我监测站具备用新发布的《水质挥发酚的测定流动注射-4-氨基安替比林分光光度法》(HJ825-2017》方法检测挥发酚的能力。

关键词:流动注射仪挥发酚

挥发酚是地表水、地下水基本检测项目,也是煤气洗涤、炼焦、合成氨、造纸、化工行业等工业废水的特征污染物,在环境监测中属于基本检测项目之一,常用化学法4-氨基安替比林分光光度法进行检测。由于该方法前处理复杂,检测效率低,我国于2017年3月30日批准颁布了《水质挥发酚的测定流动注射-4-氨基安替比林分光光度法》(HJ825-2017),并于2017年5月1日起开始实施。我站现拥有一台哈希流动注射仪,并具备挥发酚检测模块,本文就应用该模块进行挥发酚检测的新方法能力论证,以求满足新方法资质认定扩项的要求。

1材料和方法

1.1测定原理

样品被带入连续流动的载液流,与磷酸混合,在线蒸馏。包含挥发酚物质的馏出物再与连续流动的4-氨基安替比林及铁氰化钾混合。馏出物中的酚被铁氰化钾氧化,生成的醌物质与4-氨基安替比林反应,形成黄色的浓缩物,在500nm处比色测定。

1.2主要仪器

QuikChemQC8500S2流动注射分析仪;ASX-260Series自动进样器;蠕动泵;挥发酚模块和数据处理系统。

1.3试剂

(1)1mol/L氢氧化钠溶液:称20g氢氧化钠溶解定容于500ml水中。

(2)蒸馏试剂:取50ml,85%的浓磷酸定容于500ml水中。

(3)显色剂:称0.5g4-氨基安替比林溶解定容于500ml水中。

(4)铁氰化钾缓冲液:称取铁氰化钾1g、硼酸1.55g、氯化钾1.875g溶于400ml的水中,加入1mol/L氢氧化钠调节pH至10.3,定容至500ml。

(5)载液:蒸馏水。

(6)冰水。

(7)挥发酚标准溶液(环境保护部标准物质中心)。

1.4实验步骤

按QuikChem方法10-210-00-3-A,连接好管路后打开电脑和流动注射仪总电源设置参数见表1。待加热器到达150℃,泵冰水通过冷凝去入口管线,约40分钟泵冰水填充冷凝器并达到平衡。蒸馏水和试剂基线都平稳后,进行试样测量。