简介:目的:建立快速、准确的高效液相色谱法(HPLC)测定羟苯甲、乙、丙、丁酯中的有关物质。方法:采用C18柱,流动相为甲醇-1%的冰醋酸(60:40),流速为1.0mL·min^-1,检测波长254nm。结果:羟苯甲、乙、丙、丁酯的自身对照溶液在各供试品溶液0.25%~4%浓度范围内呈线性,对羟基苯甲酸、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯的检测限分别为0.5065。0.4935,0.4900,0.4975,0.5430ng,5组分之间的校正因子均在0.8~1.3范围内,5组分的响应因子(峰面积/供试品的浓度,y)与其化学结构侧链上含碳数(n)成正比,Y=-0.0727n+1.2179E-09,r=0.9932。结论:该方法简单、快捷,灵敏度高,同时适用于羟苯甲、乙、丙、丁酯有关物质的测定。
简介:[[3-[N,N--二甲基氨基羰基]-2-吡啶基]磺酰胺基]-甲酸乙酯是合成玉米田除草剂烟密黄隆的重要中间体。本文通过对非光气法合成了目标化合物,并对实验参数进行了筛选和优化,实验收率可达86.0%。
简介:目的建立膳食样品中16种邻苯二甲酸酯的同位素稀释凝胶渗透色谱净化(GPC)-气相色谱(GC)-串联质谱(MS)检测方法。方法加入同住素内标的膳食样品用正己烷饱和过的乙腈超声提取,GPC净化,DB-5ms毛细管色谱柱分离(30m×0.25mm,0.25μm),GC—MS选择离子监测模式(SIM)测定,内标法定量。结果16种邻苯二甲酸酯在8类膳食样品中的平均添加回收率为52.3%~124.7%;RSD为1.6%~16.2%;检出限为0.03-0.06mg/kg。结论该方法简便、灵敏、准确,适用于膳食样品中邻苯二甲酸酯的检测。