简介:目的建立HPLC梯度洗脱法测定磷酸咯萘啶及其注射液的有关物质。方法采用SepaxsapphireHC18(25cm×4.6mm,5μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲液(称取磷酸二氢钾6.81g,加水1000mL溶解,加1mL三乙胺,用磷酸调节pH至2.8)-甲醇(85:15)为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,检测波长278nm。结果在选定的色谱条件下磷酸咯萘啶中的杂质完全洗脱,主峰与各杂质峰均能良好的分离,磷酸咯萘啶浓度在0.5~8μgmL-1与峰面积线性关系良好,r=0.9996。结论本方法专属性强,灵敏度高,可准确测定磷酸咯萘啶及其注射液中的有关物质,为质量标准的修订及完善提供了依据。
简介:【目的】紫茎泽兰是我国重要的入侵杂草,对我国生态环境和农、林、牧业造成重大危害。本研究通过比较紫茎泽兰原产地与入侵地种群地上部抗虫物质含量的差异及其对泽兰实蝇寄生的响应,为探明紫茎泽兰入侵种群持续扩张的化学生态机制提供依据。【方法】选取5个紫茎泽兰种群(3个中国云南种群:C1,C2,C3;2个墨西哥种群:M1,M2),比较原产地和入侵地种群地上部分碳氮比、单宁类(单宁酸、儿茶素、鞣花酸)和类黄酮物质(槲皮素、异槲皮素、山奈酚)含量差异,以及泽兰实蝇寄生前后这些抗虫物质的含量变化。【结果】入侵地种群地上部分碳氮比不同程度地低于原产地种群,茎秆部位差异最明显。紫茎泽兰入侵地种群的单宁类和类黄酮物质含量亦低于原产地种群,其中,芽尖部位单宁酸和儿茶素含量差异尤为明显,分别比原产地种群低26.4%和32.3%。泽兰实蝇寄生后,原产地和入侵地种群单宁类和类黄酮物质含量基本呈上升趋势,其中,M1种群寄生植株在虫瘿破膜前,儿茶素含量比未寄生植株升高了163.2%。【结论】紫茎泽兰入侵种群在抗虫特性方面产生了资源再分配的适应性变化,有利于其在新生境天敌缺乏条件下的持续扩张。虽然泽兰实蝇寄生会诱导紫茎泽兰原产地种群和入侵地种群抗虫物质的增加,但原产地种群增加的幅度更大,表明紫茎泽兰入侵后对专食性天敌胁迫的适应性明显下降。
简介:目的:建立测定复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中有关物质含量的高效液相色谱法。方法:采用UltimateAQ-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以0.01mol·L^-1磷酸氢二铵溶液(pH2.0)-甲醇(98:2)为流动相,流速为0.7mL·min^-1,检测波长为205nm,进样量为50μL。结果:在选定的色谱条件下,环-(甘氨酰谷氨酰胺)峰、焦谷氨酸峰和环-(甘氨酰酪氨酸)峰与各自相邻色谱峰可以有效分离;环-(甘氨酰谷氨酰胺)、焦谷氨酸、环-(甘氨酰酪氨酸)分别在7.863~52.42μg·mL^-1、5.256-35.04μg·mL^-1、0.9393~6.262μg·mL^-1的范围内线性关系良好(r=0.9999);精密度试验的RSD值均小于0.2%;重复性试验的RSD值均小于2.0%;环.(甘氨酰谷氨酰胺)、焦谷氨酸和环-(甘氨酰酪氨酸)定量限分别为3.15、14.0和7.5ng,检测限分别为0.95、7.0和2.5ng;加样回收率分别为103.0%、101.5%和103.3%(n=9),RSD值分别为1.0%、0.9%和0.9%。9批样品环-(甘氨酰谷氨酰胺)的量为383~492mg·L^-1,焦谷氨酸的量为191~315mg·L^-1,环-(甘氨酰酪氨酸)的量为39~49mg·L^-1。结论:该方法专属性强,结果准确,可用于复方氨基酸(15)双肽(2)注射液中有关物质的测定,能有效地反应药品质量。
简介:摘要:目的:建立高效液相色谱法测定注射用兰索拉唑的有关物质。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(SymmetryShieldTM RP C18,4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,以水-三乙胺(60:1)(用磷酸调pH值至pH6.2) ,将该溶液与40体积的乙腈混合为流动相,检测波长为285nm,流速为1.2ml/min。研究了有关物质检查方法的特异性,考察了已知杂质的线性、精密度、溶液稳定性和回收率。结果:所有杂质峰和主峰均能很好地分离,空白辅料溶液保留3min后无色谱峰出现。杂质A~E的定量限分别为0.0170.016、0.019、0.023和0.009g/ml。杂质A~E的检出限分别为0.006、0.005、0.006、0.008和0.003 g/ml。杂质A~E在三种浓度下的平均回收率分别为97.7%、98.2%、100.4%、102.4%和97.0%,均在97.0%至103.0%之间,相对标准偏差分别为2.8%、2.0%、2.5%、2.1%和3.0%。杂质A的峰面积(y)为0.017~3.27μg/ml,杂质B为0.016~12.97μg/ml,杂质C为0.019~4.09μg/ml,杂质D为0.023~4.40μg/ml,杂质E为0.009~3.20μg/ml。结论:该方法专属性强,辅料对有关物质的测定无干扰。该方法灵敏、简便、可靠、准确、重现性好,适用于注射用兰索拉唑中有关物质的测定。
简介:摘要目的了解河南省安阳市生活饮用水碘含量及重点人群碘营养,为采取针对性防治措施和科学调整干预策略提供依据。方法2019年采用分层抽样方法,在安阳市的全部乡镇开展水碘调查,并在水碘中位数> 10 μg/L的乡镇开展以行政村为单位的水碘调查,检测水碘含量;在安阳市每个县(市、区)抽取200名8 ~ 10岁儿童及100名孕妇,分别检测其家庭食用盐碘含量和尿碘含量。结果安阳市乡级水碘调查共采集水样608份,水碘中位数为5.98 μg/L;行政村级水碘调查共采集水样1 156份,水碘中位数为34.10 μg/L。共采集盐样1 605份,盐碘中位数为24.30 mg/kg,碘盐覆盖率为91.8%(1 473/1 605)。共采集儿童尿样1 605份,尿碘中位数为170.10 μg/L;共采集孕妇尿样804份,尿碘中位数为190.00 μg/L。结论安阳市大部分地区仍属于碘缺乏地区,儿童及孕妇整体尿碘中位数均处于碘适宜范围内。
简介:【摘 要】目的:针对盐酸艾司洛尔以及其相关物质含量测定的方法进行探究,并形成一套可行的方法,分析其稳定性;方法完成样品的制备以后,即采用高效液相色谱法进行分析,确定其中相关物质的总含量,分析该测定方法的稳定性,分析条件如下:色谱柱为( 250mmx4.6mm, 5μm),流动相为甲醇 -冰乙酸 -乙酸钠溶液比例为 40:1:60,检测波长为 280nm、流速控制在 1ml/min:结果:本品当中的赋型剂为甘露醇,调节液为盐酸或 NaCl, ph值为 4.5-5.5,在 24个月的长期实验当中成分无显著变化;结论:该药品所应用的处方以及加工制备条件良好,有着显著的稳定性,结果专属性强,本实验所建立的检定方法也有较强准确性,值得推广使用。
简介:从广东省进出口检验检疫局了解到,广东进口的室内装饰装修涂料中,近两成有害物质含量超标。
简介:反物质在德国物理学家WalterOelert的领导下,一个国际科学小组于1995年底在欧洲核子研究中心首次成功地创造了11个反物质原子,并对它们进行了证实。什么叫反物质原子?一个正常物质的原子由带正电的原子核和一个或数个围绕原子核运动的带负电的电子组...