简介:目的:采用HPLC测定芩枳丸中橙皮苷、黄芩苷、黄芩素、大黄素、大黄酚的含量,为进一步提高其质量控制提供依据。方法:采用AgilentC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为260nm。结果:橙皮苷、黄芩苷、黄芩素、大黄素、大黄酚分别在0.120~1.200、0.196~1.960、0.016~0.160、0.024~0.240、0.050~0.500μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r〉0.9990);平均加样回收率(n=6)分别为98.56%、98.20%、98.54%、98.27%、99.64%。结论:建立了同时测定芩枳丸中5种成分的含量测定的方法,方法重复性好,为产品质量控制和综合评价提供依据。
简介:问题的提出人民教育出版社、课程教材研究所和化学课程教材研究开发中心编著的义务教育教科书化学九年级上册第27页实验2-1中提到,在集气瓶中加入少量水,并将水両上方空间分成5等份,如图1所示IP用弹黉夹夹住乳胶管,点燃红磷,伸人瓶中并塞上瓶塞,待红磷熄灭并冷却后,打开弹簧夹,观察广口瓶内水面:变化情况。利用该装置按照教科书上所描述的步骤操作,实验结果偏小,表现为水进入瓶中的体积不到1/5。二、教科书实验设计缺陷分析教科书中介绍的实验主要存在以下几个缺陷,1.易漏气装置气密性难以把控,导致集气瓶外的空气进入集气瓶;导管中没有注满水,当红磷燃烧并冷却后$进人的水会部分残留在导2018.3、发明与创新?中学生研究性学习管中,导致实验结果出现误差a2.说服力弱在点燃红磷伸入广口瓶内、塞紧瓶塞之前的过程中,空气受热膨胀,从导管逸出,使容器产生负压,瓶外的空气也有可能进入瓶中。气体有进有出,两者体积是否相等不得而知,因此进入广口瓶的水面高度没有说服力
简介:摘要目的对中国药典2015版硫酸庆大霉素C组分测试方法—蒸发光低温分流法实验条件进行摸索,旨在建立一个操作简单,质量可控,重现性好的硫酸庆大霉素C组分测定方法。方法通过高效液相色谱对硫酸庆大霉素C组分进行测试,优化液相色谱参数条件。本实验对不同色谱分离条件流路、色谱柱、流速、电压稳定等多种影响因素进行了优化实验。通过比较不同条件下各组分的响应值、分离效果及分离时间等,选择最优仪器条件。结果实验表明,流动相0.2mol/LTFAMeOH(964),pH0.76;色谱柱月旭科技,LP-C18,4.6mm*250mm,5μm;流速1.2ml/min,进样体积20μl;检测器温度50℃,载气压力3.5bar,蒸发光检测器ELSD须保持电压稳定,最好连接稳压器。在该实验条件下,硫酸庆大霉素标准品溶液各组分分离度≥1.5;西索米星对照品信噪比>20;小诺霉素标准品溶液5针峰面积RSD≤2.0。结论本研究采用蒸发光低温分流法测定硫酸庆大霉素C组分,能使硫酸庆大霉素各组分得到较好分离,质量可控,重现性较好。
简介:通过高效液相色谱法,优化色谱条件,测定细辛不同批次、不同药用部位马兜铃酸的含量,为细辛药材的质量控制提供依据。方法采用高效液相色谱法,0.1%甲酸乙腈-水(40:60)为流动相,C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流速1.0mL/min,检测波长320nm,柱温35℃,检测其限量成分马兜铃酸的含量。结果马兜铃酸在上述检测条件下检测限为0.4ng/mL,在0.001-0.200μg/mL范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.9985),平均加样回收率为98.09%,RSD为2.19%。检测结果显示不同批次细辛药材中地上部分均测出有痕量马兜铃酸,地下部分未能测出。结论该方法快速、准确,操作简单,专属性强,可为细辛药材的质量控制提供参考依据。
简介:摘要原油计量中原油密度是一个重要的数据,一般国内原油密度测定采用的都是GB/T1884-2000《原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法)》。本文针对在原油密度测定中,由于人工摇样、化验器具、化验温度的因素对测定结果所造成的影响展开试验和论述。
简介:人体损伤程度鉴定实际工作中时常遇到骨折的伤者,而伤者本身所患有的骨质疏松症常需要法医工作者对其伤病关系重新思考和鉴定.目前的鉴定标准中对这一伤病关系的鉴定尚没有统一标准和要求,易引起上访和投诉,致使立案、侦查、审判等司法程序无法正常进行.骨密度(bonemineraldensity,BMD)是骨的单位体积(面积)中所含的骨矿物含量,是骨质量的一个重要标志,可反映骨质疏松程度.骨密度是预测骨折风险性的重要依据,有助于临床法医学伤病关系分析,为司法审判提供更加客观公正的科学依据.目前国内外法医学者对应用骨密度分析伤病关系尚未提出比较有效的方法.本文就骨密度的测量方法、骨折阈值及其法医学应用作一综述,希望对法医同仁们有所帮助.
简介:摘要目的探讨血常规中冷凝集素的测定方法及意义。方法对30例冷凝集素标本在室温常规测定,37℃温箱孵育30分钟后测定比较血细胞结果并做不同温度下肉眼观察及涂片显微镜检查进行分析。结果对两次测定结果进行分析,两次测定过程变化程度由大到小变化MCH、MCHC、RBC、HCT、MCV和WBC,两测定变化差异具有统计学意义(P<0.05)。血浆与O型脐血RBC混匀后在4℃、37℃下均无聚集。30例标本冷凝集素效价检测结果平均效价(1.070.8)与正常对照30例平均效价(1.03.5)差异有统计学意义P<0.05。所有标本的血浆与健康成人O型RBC混合后,在4℃的温度环境下聚集,37℃的温度环境下解聚;血浆与O型脐血RBC混合后,在4℃和37℃的环境下均无聚集。结论联合MCH≥35g/L和仪器报警信息、冷凝集素试验、血清学、抗体特异性鉴定等方法共同检测血常规标本中冷凝集素有重要意义,对受冷凝集素影响的血常规标本必须置37℃温箱孵育30min消除冷凝集素影响后进行重新测定才能发出检验报告。
简介:大米蛋白是优质蛋白,然而,当前存在着严重的掺假现象。为降低生产成本,向大米产品中添加非蛋白含氮物质。采用大米蛋白作为研究对象,以尿素等为干扰物,利用Lowry、CBB、凯氏定氮法,研究干扰物对蛋白质含量测定方法的影响。研究发现,三聚氰胺的加入量低于300g/kg时,对测定结果无明显干扰作用,误差基本保持在3%以内;尿素的含量在低于100g/kg时,对测定结果无明显干扰作用,而随着加入量的继续增大,使CBB法和Lowry法的测定数据均有一定程度的下降,其中CBB法表现更为明显;硫酸铵对蛋白质含量的测定的影响最为微弱,添加量超过50g/kg时,蛋白质的测定结果反而呈现下降的趋势。分析表明,相比较凯氏定氮法、CBB法,Lowry法准确度更高,但由于蛋白质所含的氨基酸种类和比例不同,因而适合蛋白质的测定方法也不同,应根据情况选择最优方法,力求达到最佳效果。