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20 个结果
  • 简介:以THF为溶剂,对二溴苯与Mg在超声辐照下反应得到格式试剂,然后与二甲基-氯硅烷反应制得1,4-双(二甲基基)苯(BDSB),并用质谱、红外光谱、紫外光谱等对产物进行了表征。

  • 标签: 1 4-双(二甲基硅基)苯 超声 聚苯撑硅氧烷
  • 简介:本文着重摸索并分析了水中测定耗量的方法和影响测定结果准确性的因素。通过大量的实验发现:加热时间是影响样品测定结果准确度的重要因素。

  • 标签: 耗氧量 测定方法 探讨
  • 简介:通过实验证实在一定的含量范围内,用与海砂成份相类似的一个石英砂标样进行基体校正和归一化处理,可用现有的硅酸盐测定程序测定玻璃工业上用的海砂中的、铝和铁。其结果的精密度和准确度可与化学法媲美。

  • 标签: XRFA法 玻璃工业 海砂
  • 简介:本方法采用硝酸,氢氟酸溶解试样,高氯酸冒烟赶氟,盐酸(1+1)溶解盐类,用ICP-OES同时测定铝钡中铝、钡。通过多次试验确定仪器的最佳工作条件,并对影响测定的主要参数进行研究,本方法对试样中铝、钡的检测结果令人满意,相对标准偏差RSD均小于1.6%。

  • 标签: 硅铝钡 ICP-OES
  • 简介:2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇有时久置易变色,本文通过GC-MS联用技术分析了变色问题产生的根本原因,是由于未完全还原的哌啶酮氧化所致,并以硼氢化钠为还原剂,通过二次还原的方法处理变色哌啶醇,效果较好。

  • 标签: 2 2 6 6-四甲基-4-哌啶醇 哌啶酮 二次还原 变色
  • 简介:本文使用流动注射分析仪测定了土壤样品中有效含量,工作曲线决定系数R^2达0.9999以上,检出限为0.012μg/mL,相对标准偏差为0.04%-0.06%,样品加标回收率为97.89%-99.93%。实验证明该方法操作简便、线性好,其精密度、准确度、灵敏度都能符合分析工作要求。

  • 标签: 流动注射分析 测定 土壤 有效硅
  • 简介:用二氯甲烷对各类食品中的N-二甲基亚硝胺进行提取,利用气质联用仪采用选择离子法(SIM)进行定性定量检测。本检测方法前处理简单快捷,易于操作,线性相关系数可达0.9999;线性范围宽,可达0-500ug/ml;方法重现性良好,其RSD仅0.92%;回收率可达70%以上,其RSD为0.43%;灵敏度高,检测限小于1ne/ml,满足食品中N-二甲基亚硝胺的残留含量的测定要求。

  • 标签: N-二甲基亚硝胺 气质联用 选择离子法
  • 简介:采用硫酸一盐酸一硝酸混合酸溶解试样,标准物质为参照,用电感耦合等离子体发生光谱法同时测定生铁中的、锰、磷、铬、镍、铜、钛含量,结果表明,该方法的测定值与标准值吻合,方法简便快捷,精密度和准确度较高,可为企业质检提供参考,用于指导生产。

  • 标签: 电感耦合等离子体发射光谱 生铁
  • 简介:研究了钴催化氟磺酸9.10-二甲基吖啶的化学发光特性。建立了测定Co2的化学发光新方法。方法线性范围为1×10-10~1×10-7g/ml;检测限为5.0×10-11g/mlCo2+。测定5×10-9g/mlCo2+的相对标准偏差为6.0%。方法可应用于自来水、江水、池塘水中痕量钴的测定。

  • 标签: 化学发光 氟磺酸9.10-二甲基吖啶
  • 简介:本文研究了管道气中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的采样及分析方法。分析采用气相色谱法,以大口径毛细管柱分离DMF及氮磷检测器NPD检测DMF,得到了良好的分离效果和较高的灵敏度,方法的检出限可达0.001mg/m3(绝对检出量可达10-3ng)。本方法中,DMF具有良好的峰形和较宽的线性范围,完全能满足环境分析的要求。

  • 标签: DMF 气相色谱法 管道废气
  • 简介:本研究建立了一种基于固相萃取和气相色谱氢火焰检测技术(GC—FID)分析检测水样中微量2-甲基异茨醇和土臭素的方法。所建立的方法具有简单、可靠、灵敏等优点。方法的检测限分别为5ng/L(2-甲基异茨)和2ng/L(土臭素),5次测定的相对标准偏差/小于5%,回收率大于90%。利用所建立的方法,我们详细研究了福建闽江下游水样中2-甲基异茨醇和土臭素的浓度变化特征。

  • 标签: 土臭素 2-甲基异茨醇 固相萃取 气相色谱
  • 简介:本文提出了一种以十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)为增敏剂的测定痕量抗坏血酸的光度分析方法。吸收波长为664nm,抗坏血酸用量在0—10μg/mL范围内符合朗伯一比尔定律,线性方程为△A=2.006C+0.0082,检出限量为4.2×10^-9g/25mL。本法有灵敏度高,抗干扰能力强,操作简便等优点,用于Vc药片中抗坏血酸测定,获得满意结果。

  • 标签: 抗坏血酸 增敏剂 十六烷基三甲基溴化铵 分光光度法
  • 简介:本文对钛厂回收副产物高纯四氯化硅中的9种金属杂质进行了测定。采用密封针管取样,转移塑料挥气瓶中,恒温水浴锅控制温度(57℃)通入干燥惰性气体(N2),在塑料挥气瓶挥去基体四氯化硅,富集的金属加入硝酸转变成溶液后定容,用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)直接测定其中Pb、Zn、Mn等9种微量金属杂质。用Rh做内标元素补偿基体效应和灵敏度漂移。样品的加标回收率为98.15-102.0%,相对标准偏差(RSD)为0.9%-3.5%,检出限为0.009-0.051μg/L。

  • 标签: 高纯四氯化硅 ICP-MS 金属杂质
  • 简介:本文研究了差向异构体熊去胆酸和鹅去胆酸的~1H-NMR谱学特征。利用其特征谱峰鉴别熊胆粉中的熊去胆酸和鹅去胆酸并测定其相对含量。

  • 标签: 熊去氧胆酸 鹅去氧胆酸 熊胆粉
  • 简介:本文研究了地面水O,O-二甲基硫代磷酰胺(DMPAT)的气相色谱分析方法,采用直接进水样技术,大口径毛细管柱分离DMPAT和氮磷检测器(NPD)检测,得到了良好的分离效果和较高的灵敏度,方法的绝对检出限可达3×10-3g.实验结果表明,DMPAT具有良好的色谱行为,较宽的线性范围,在此条件下,避免了许多不含氮磷化合物及甲胺磷的干扰.

  • 标签: 地面水 O O-二甲基硫代磷酰胺 气相色谱法 直接进水样技术
  • 简介:本文提出了一种以重铬酸钾为氧化剂,以硝酸银和硝酸铋为掩蔽剂消除氯离子干扰,测定化学耗量的新方法,并研究了消化过程中的各种条件,如硫酸浓度、消化时间等.采用硝酸银和硝酸铋联合掩蔽剂可以取代标准重铬酸钾法测定(COD)中使用的硫酸汞,从而避免汞对环境的污染,并使用这种新方法测定了多种类型的水样.结果表明,本法操作简便、快速灵敏、准确度高,并具有广泛的适应性.

  • 标签: 氯离子干扰 化学耗氧量 重铬酸钾法 测定 联合掩蔽剂 消化过程
  • 简介:本文采用超声披提取、悌度冼脱及二极管阵列检测器和荧光检测器联用的反相高效液相色谱法测定土壤中的多芳烃,方法简单、快速、准确、灵敏度高,能满足土壤中PAHs的检测要求。对15种PAHs,其荧光检测器的检测限介于0.01—50ng/mL之间,RSD介于2.3%~7.9%之间,回收率介于75%~90%之间。

  • 标签: 液相色谱 多环芳烃 超声波
  • 简介:采用同位素内标法并结合凝胶净化技术,建立了婴幼儿米粉中多芳烃残留的气相色谱一质谱(GC-MS)检测方法。样品中的多芳烃经乙腈提取,凝胶渗透色谱柱去除杂质后,进行GC-MS测定,内标法定量。方法的样品加标回收率和相对标准偏差分别为62.8%-93.7%、8.2%-21.0%。多芳烃的方法检测限为0.3μg/kg-2.4μg/kg。

  • 标签: 气相色谱—质谱 同位素内标 凝胶净化 多环芳烃 米粉
  • 简介:用3%KOH改性PEG20M色谱柱,正十六为内标,对甜蜜素生产过程中的原料、付产物及产品中的己胺、双己胺进行准确、快捷的定量检测。检测限为0.5ppm,外加样回收率约98%。

  • 标签: 环己胺 双环己胺 甜蜜素 气相色谱
  • 简介:建立了竹炭固相萃取-恒波长同步荧光法检测九龙江水样中多芳烃(PAHs)。通过实验综合分析,选定正己烷为洗脱溶剂,洗脱溶剂体积为10mL,上样速率为5mL/min,上样体积为555mL。采用恒波长同步荧光法对多芳烃进行定性定量,相关系数r〉0.99901,检出限在0.0080-0.90ng·mL-1,相对标准偏差为1.22%-4.20%。此方法应用于测定了龙岩市省控断面九龙江水体中的多芳烃(PAHs)。水样的加标回收率在98.9%-110.4%该分析方法简便、快速,适用于水体中多芳烃的分析检测。

  • 标签: 竹炭 固相萃取 多环芳烃 恒波长 同步荧光